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公开(公告)号：CN117050084A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310944889.8
申请日：2023-07-28
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D475/04
摘要： 本发明属于药物制剂技术领域，具体涉及一种控制叶酸杂质G含量的叶酸的制备方法，包括以下步骤：将抗氧化剂溶于水加热，加入N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸、2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐、1,1,3‑三氯丙酮，加碱液控制溶液pH为2.3‑2.6，再控制溶液pH为3‑3.5，得叶酸粗品；叶酸粗品用酸液溶解，经水析、抽滤，得酸提物；酸提物加水搅拌，碱液调节pH至9.0‑9.5，用酸液调节pH至2.8‑3.0，抽滤、洗涤，得叶酸；1,1,3‑三氯丙酮中1,1,1‑三氯丙酮和1,1‑二氯丙酮的总质量含量不超过0.5％；水析后酸液中酸的质量分数为4‑8％。本发明制备出叶酸中杂质G的含量≤0.3％。
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公开(公告)号：CN116606231A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310579095.6
申请日：2023-05-22
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/37
摘要： 本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种对磺酰胺苯肼盐酸盐及其制备方法。本发明提供了一种对磺酰胺苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将亚硝酸盐溶液和磺胺盐酸溶液混合依次经过重氮化反应、还原反应、水解反应、成盐反应后，得到对磺酰胺苯肼盐酸盐；在所述重氮化反应步骤中，反应温度为40‑60℃；在所述重氮化反应步骤中，所述磺胺盐酸溶液与亚硝酸盐进入反应釜底部，在搅拌的作用下，料液从底部往上翻，到达出料口，使生成的重氮盐进入到还原罐中。本发明采用中温重氮化，反应条件温和，易于操作，产品质量好，杂质少。
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公开(公告)号：CN112500309B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202011381021.4
申请日：2020-11-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/25
摘要： 本发明提供了一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法。所述纯化方法包括：使用醇类溶剂作为溶剂，在加热的条件下溶解对乙酰氨基酚粗品，同时加入活性炭、抗氧化剂，进行脱色处理；趁热将料液过滤，然后对得到的滤液进行降温结晶，结晶产物为对乙酰氨基酚精品。本发明在对乙酰氨基酚粗品的高温溶解过程中，加入抗氧化剂防止对乙酰氨基酚氧化聚合，同时使用醇类溶剂代替纯化水作为溶解溶剂处理对乙酰氨基酚粗品，利用对乙酰氨基酚和杂质在醇中溶解度的不同，使生成的杂质溶于醇中而对乙酰氨基酚以晶体的形式析出，经离心洗涤，得到纯净的对乙酰氨基酚产品。通过优化工艺条件，避免此杂质的产生，进一步提高产品质量。
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公开(公告)号：CN118908890A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410968190.X
申请日：2024-07-18
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D213/86
摘要： 本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种2‑氰基异烟酰肼的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以至少有两个进料口的管式反应器为反应设备，将反应液a和反应液b分别接入管式反应器的两个进料口，反应液在管式反应器中剧烈碰撞，完成反应生成2‑氰基异烟酰肼料液，过滤后得到2‑氰基异烟酰肼；其中，所述反应液a为2‑氰基异烟酸甲酯的醇溶液，所述反应液b为水合肼的水溶液。本发明提供的制备方法的合成反应时间较短、收率高、制备的2‑氰基异烟酰肼纯度较高。
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公开(公告)号：CN113058529A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110343139.6
申请日：2021-03-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , B01J4/00 , C07D231/52
摘要： 本发明提供一种4‑亚硝基安替比林的连续化制备方法，包括以下步骤：步骤S1、配制硫酸安替比林溶液；步骤S2、配制亚硝酸钠水溶液；步骤S3、将硫酸安替比林溶液和亚硝酸钠水溶液分别加入进料罐中，控制进料罐中的温度，两种物料反应，得到半成品4‑亚硝基安替比林；步骤S4、将半成品4‑亚硝基安替比林通过连接管进入出料罐中，控制出料罐的温度，搅拌反应，经出料口流出，得到成品4‑亚硝基安替比林。本发明中的进料和出料同时进行，实现了4‑亚硝基安替比林连续化生成，且能够很好的避免反应时间过长或反应不充分的情况发生，所制备的4‑亚硝基安替比林的产率高、杂质含量少，为后续提纯过程简单，大大降低了提纯成本。
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公开(公告)号：CN112500309A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011381021.4
申请日：2020-11-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/25
摘要： 本发明提供了一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法。所述纯化方法包括：使用醇类溶剂作为溶剂，在加热的条件下溶解对乙酰氨基酚粗品，同时加入活性炭、抗氧化剂，进行脱色处理；趁热将料液过滤，然后对得到的滤液进行降温结晶，结晶产物为对乙酰氨基酚精品。本发明在对乙酰氨基酚粗品的高温溶解过程中，加入抗氧化剂防止对乙酰氨基酚氧化聚合，同时使用醇类溶剂代替纯化水作为溶解溶剂处理对乙酰氨基酚粗品，利用对乙酰氨基酚和杂质在醇中溶解度的不同，使生成的杂质溶于醇中而对乙酰氨基酚以晶体的形式析出，经离心洗涤，得到纯净的对乙酰氨基酚产品。通过优化工艺条件，避免此杂质的产生，进一步提高产品质量。
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公开(公告)号：CN113058529B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110343139.6
申请日：2021-03-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , B01J4/00 , C07D231/52
摘要： 本发明提供一种4‑亚硝基安替比林的连续化制备方法，包括以下步骤：步骤S1、配制硫酸安替比林溶液；步骤S2、配制亚硝酸钠水溶液；步骤S3、将硫酸安替比林溶液和亚硝酸钠水溶液分别加入进料罐中，控制进料罐中的温度，两种物料反应，得到半成品4‑亚硝基安替比林；步骤S4、将半成品4‑亚硝基安替比林通过连接管进入出料罐中，控制出料罐的温度，搅拌反应，经出料口流出，得到成品4‑亚硝基安替比林。本发明中的进料和出料同时进行，实现了4‑亚硝基安替比林连续化生成，且能够很好的避免反应时间过长或反应不充分的情况发生，所制备的4‑亚硝基安替比林的产率高、杂质含量少，为后续提纯过程简单，大大降低了提纯成本。
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公开(公告)号：CN112274483A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011172494.3
申请日：2020-10-28
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种对乙酰氨基酚混悬滴剂及其制备方法。所述混悬滴剂包括对乙酰氨基酚、高分子助悬剂、低分子助悬剂、润湿剂。按浓度计，每100mL所述混悬滴剂中，含对乙酰氨基酚为10.0g，高分子助悬剂为0.65g‑1.9g，低分子助悬剂为37.0g‑75.0g；润湿剂为0.05g～0.2g；其中，高分子助悬剂为微晶纤维素、羧甲基纤维素钠和黄原胶；微晶纤维素为0.5g～1.0g，羧甲基纤维素钠0.1g～0.8g，黄原胶0.05g～0.1g。本发明采用微晶纤维素与羧甲基纤维素钠混合使用，提高助悬效果；通过增加微晶纤维素与羧甲基纤维素钠的用量，减少黄原胶的用量，增加了混悬滴剂的可倾倒性和操作性。
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公开(公告)号：CN217475852U
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202221505738.X
申请日：2022-06-15
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： B25B27/02
摘要： 本实用新型公开了一种离心机轴承拆卸装置，属于轴承拆卸工具技术领域，包括：定位支架，所述定位支架包括底座和若干相对设置的定位柱，所述定位柱的下端固定设置在底座上，上端与设置在水平放置的离心机轴承箱的端部上的螺母孔相匹配，所述相邻的两个定位柱对称分布在离心机轴承箱的内径两侧；弹性移动机构，所述弹性移动机构下端固定在底座上部，上端与位于离心机轴承箱内部且套设有轴承的主轴的一端抵接，所述弹性移动机构可通过移动顶部的位置使主轴带动轴承与离心机轴承箱分离；解决了离心机轴承不易拆卸的问题，操作方便，省时省力，还可以满足不同规格的离心机轴承箱使用。
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公开(公告)号：CN219579930U
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202320530048.8
申请日：2023-03-17
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： B01D17/032 , B01D11/02
摘要： 本实用新型公开了一种二次油收集器，属于废液处理技术领域，应用于母液槽，母液槽的上端设置有开口，内侧盛有原料药厂萃取分层处理后的母液，长时间静置后母液分层为油层和位于油层下方的原始母液，二次油收集器包括：拉板，拉板滑动位于母液槽的上方且横跨母液槽的宽度方向两侧；收集挡板，收集挡板位于拉板的下方且通过高度调节装置与拉板连接，收集挡板的长度与母液槽的宽度一致，收集挡板的顶边高度高于母液的高度，收集挡板的底边高度低于油层下表面的高度；拉杆，拉杆与拉板连接，沿母液槽的长度方向拉动杆以收集油层。本申请的结构简单，对萃取分层处理后的母液中油层进行回收，解决了油层浪费问题，提高了产品收率，降低了污水处理难度。
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