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公开(公告)号：CN118908890A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410968190.X
申请日：2024-07-18
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D213/86
摘要： 本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种2‑氰基异烟酰肼的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以至少有两个进料口的管式反应器为反应设备，将反应液a和反应液b分别接入管式反应器的两个进料口，反应液在管式反应器中剧烈碰撞，完成反应生成2‑氰基异烟酰肼料液，过滤后得到2‑氰基异烟酰肼；其中，所述反应液a为2‑氰基异烟酸甲酯的醇溶液，所述反应液b为水合肼的水溶液。本发明提供的制备方法的合成反应时间较短、收率高、制备的2‑氰基异烟酰肼纯度较高。
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公开(公告)号：CN117143020A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311106830.8
申请日：2023-08-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D231/48
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种控制安乃近杂质4‑N亚甲基磺酸钠安乃近含量的安乃近的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将4‑甲酰氨基安替比林溶于水后，同时加入硫酸二甲酯和碱液进行反应，得到甲基化料液；将得到的甲基化料液经水解、中和后静置分层，取上层4‑甲氨基安替比林油降温析晶，得到4‑甲氨基安替比林固体；将得到的4‑甲氨基安替比林固体、乙醇、焦亚硫酸钠、活性炭、甲醛混合后进行反应，得到安乃近；所述4‑甲酰氨基安替比林中4‑氨基安替比林的质量百分含量不超过1.5％。本发明制备得到的安乃近中4‑N亚甲基磺酸钠安乃近(未知杂质)含量≤0.05％，符合欧洲药典的规定。
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公开(公告)号：CN113058529B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110343139.6
申请日：2021-03-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , B01J4/00 , C07D231/52
摘要： 本发明提供一种4‑亚硝基安替比林的连续化制备方法，包括以下步骤：步骤S1、配制硫酸安替比林溶液；步骤S2、配制亚硝酸钠水溶液；步骤S3、将硫酸安替比林溶液和亚硝酸钠水溶液分别加入进料罐中，控制进料罐中的温度，两种物料反应，得到半成品4‑亚硝基安替比林；步骤S4、将半成品4‑亚硝基安替比林通过连接管进入出料罐中，控制出料罐的温度，搅拌反应，经出料口流出，得到成品4‑亚硝基安替比林。本发明中的进料和出料同时进行，实现了4‑亚硝基安替比林连续化生成，且能够很好的避免反应时间过长或反应不充分的情况发生，所制备的4‑亚硝基安替比林的产率高、杂质含量少，为后续提纯过程简单，大大降低了提纯成本。
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公开(公告)号：CN113200917B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110558910.1
申请日：2021-05-21
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D231/46
摘要： 本发明涉及物质纯化技术领域，具体公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，包含如下步骤：安替比林依次经亚硝化、还原、硫酸水解得到4‑氨基安替比林水解液；然后向4‑氨基安替比林水解液中和后形成的4‑氨基安替比林中和液中加入活性炭进行吸附，然后将活性炭过滤，静置分层得油状4‑氨基安替比林。本申请的通过活性炭能够去除胶体杂质，极大地提高了安乃近中间体4‑氨基安替比林的纯度，避免了杂质对后续工序及最终产品安乃近质量的影响，且该方法操作简单。
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公开(公告)号：CN112274483A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011172494.3
申请日：2020-10-28
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种对乙酰氨基酚混悬滴剂及其制备方法。所述混悬滴剂包括对乙酰氨基酚、高分子助悬剂、低分子助悬剂、润湿剂。按浓度计，每100mL所述混悬滴剂中，含对乙酰氨基酚为10.0g，高分子助悬剂为0.65g‑1.9g，低分子助悬剂为37.0g‑75.0g；润湿剂为0.05g～0.2g；其中，高分子助悬剂为微晶纤维素、羧甲基纤维素钠和黄原胶；微晶纤维素为0.5g～1.0g，羧甲基纤维素钠0.1g～0.8g，黄原胶0.05g～0.1g。本发明采用微晶纤维素与羧甲基纤维素钠混合使用，提高助悬效果；通过增加微晶纤维素与羧甲基纤维素钠的用量，减少黄原胶的用量，增加了混悬滴剂的可倾倒性和操作性。
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公开(公告)号：CN115894271A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211497629.2
申请日：2022-11-25
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/25
摘要： 本发明属于对乙酰氨基酚杂质去除技术领域，具体涉及一种控制对乙酰氨基酚杂质H含量的对乙酰氨基酚的制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、冰醋酸、抗氧化剂及稀酸混合后进行酰化反应，反应后进行采酸、降温结晶、离心，得到固体物质和酰化母液，固体物质经洗涤后得到对乙酰氨基酚粗品；将对乙酰氨基酚粗品依次进行脱色处理、过滤处理、重结晶处理、离心处理、干燥处理，得到对乙酰氨基酚精品；稀酸中醋酸的质量分数为40‑45％。本发明通过降低酰化母液中醋酸浓度来减少对乙酰氨基酚与冰醋酸的酯化反应，从而降低对乙酰氨基酚中杂质H含量。另外，此工艺调整并未对其他杂质的去除和最终产品收率产生明显不利影响。
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公开(公告)号：CN112500309B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202011381021.4
申请日：2020-11-30
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/25
摘要： 本发明提供了一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法。所述纯化方法包括：使用醇类溶剂作为溶剂，在加热的条件下溶解对乙酰氨基酚粗品，同时加入活性炭、抗氧化剂，进行脱色处理；趁热将料液过滤，然后对得到的滤液进行降温结晶，结晶产物为对乙酰氨基酚精品。本发明在对乙酰氨基酚粗品的高温溶解过程中，加入抗氧化剂防止对乙酰氨基酚氧化聚合，同时使用醇类溶剂代替纯化水作为溶解溶剂处理对乙酰氨基酚粗品，利用对乙酰氨基酚和杂质在醇中溶解度的不同，使生成的杂质溶于醇中而对乙酰氨基酚以晶体的形式析出，经离心洗涤，得到纯净的对乙酰氨基酚产品。通过优化工艺条件，避免此杂质的产生，进一步提高产品质量。
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公开(公告)号：CN113248440B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110558909.9
申请日：2021-05-21
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D231/50
摘要： 本发明公开了一种4‑甲酰胺基安替比林的合成方法，包含如下步骤：先将甲酸甲酯加入至含有4‑氨基安替比的原料中，于30～45℃条件下进行甲酰化反应；然后升温，加入甲酸，继续反应；最后去除甲醇，降温结晶，离心得4‑甲酰胺基安替比林。本申请的合成方法中，将甲酸甲酯作为4‑甲酰胺基安替比林的酰化试剂，4‑甲酰胺基安替比林合成过程中降低了反应温度，减少了4‑氨基安替比林氧化杂质的生成，提高了4‑甲酰胺基安替比林质量，并且，通过循环利用后续工序产生的副产甲酸甲酯，大幅降低甲酸消耗，节约了成本。
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公开(公告)号：CN115974696A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211575407.8
申请日：2022-12-08
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/22 , C07C213/02 , C07C213/10 , C07C215/76
摘要： 本发明属于对氨基苯酚制备技术领域，具体涉及一种制备对氨基苯酚的制备方法。包括以下步骤，将对硝基酚钠加酸中和后，降温、离心后得到对硝基苯酚，在中和之前，向对硝基酚钠中加入抗氧化剂；将对硝基苯酚加入到第一溶剂中，再加入催化剂，于氢气氛围下进行氢化反应，反应后过滤，将得到的滤液置于结晶釜中且将结晶釜气氛置换为保护性气体，并加入抗氧化剂，降温结晶，离心，得到对氨基苯酚粗品；将对氨基苯酚粗品加入到抗氧化剂溶液中，常温搅拌、离心、烘干后，得到精制对氨基苯酚。本发明将对氨基苯酚中的杂质4,4'‑二氨基二苯醚含量控制在0.1％以下，多批次生产的对氨基苯酚中杂质4,4'‑二氨基二苯醚含量控制稳定，产品合格率高。
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公开(公告)号：CN113248440A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110558909.9
申请日：2021-05-21
申请人： 河北冀衡药业股份有限公司
IPC分类号： C07D231/50
摘要： 本发明公开了一种4‑甲酰胺基安替比林的合成方法，包含如下步骤：先将甲酸甲酯加入至含有4‑氨基安替比的原料中，于30～45℃条件下进行甲酰化反应；然后升温，加入甲酸，继续反应；最后去除甲醇，降温结晶，离心得4‑甲酰胺基安替比林。本申请的合成方法中，将甲酸甲酯作为4‑甲酰胺基安替比林的酰化试剂，4‑甲酰胺基安替比林合成过程中降低了反应温度，减少了4‑氨基安替比林氧化杂质的生成，提高了4‑甲酰胺基安替比林质量，并且，通过循环利用后续工序产生的副产甲酸甲酯，大幅降低甲酸消耗，节约了成本。
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