8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102584814A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210001608.7

    申请日:2012-01-05

    Abstract: 本发明公开的8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法,依次包括如下步骤:以N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁酰胺为原料,在非质子溶剂中与硫化试剂加热回流得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基硫酰胺,然后与醇钠和卤代烃或硫酸酯反应得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基亚胺酸硫酯,接着在C2~C5的醇中与乙酰肼加热回流得8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷粗品,最后经正庚烷和乙酸乙酯精制得高纯度目标产品。采用本发明制备8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷避免了水对中间反应过程的干扰,收率高,产品纯度好。

    一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106861696B

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201710052026.4

    申请日:2017-01-18

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用,该催化剂的制备方法如下:通过Hummers法制备的氧化石墨加入极性溶剂超声剥离得到氧化石墨烯,再加入九水合硝酸铝和铁盐以及含氮试剂继续超声分散,然后加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮,将反应液转移至高压反应釜加热反应,再通过管式炉热处理得到石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂。采用本发明制备的石墨烯负载铁铝磁性催化剂催化氧化苯甲醇生成苯甲醛,反应所需时间短,转化率80%以上,选择性99%,又因其特殊的磁性,在外加磁场的作用下,可与反应体系分离,降低反应液与催化剂的分离成本,从而能降低生产成本。并且循环使用性能好,适宜工业化生产。

    偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN105037197A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510412938.9

    申请日:2015-07-14

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开的新型偶氮试剂偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法,其制备方法依次包括以下步骤:以4-三氟甲基苄醇、三光气为原料,氯代烷烃为溶剂,在冰水浴下反应生成氯甲酸-4-三氟甲基苄酯,反应液经弱碱溶液洗涤后,室温下缓慢滴加一水合肼得到肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯;肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯再经氧化剂氧化得偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯。采用本发明制备偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯条件温和,步骤少,操作简单,收率高。

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