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公开(公告)号：CN115353448A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202210990815.3
申请日：2022-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种布洛芬的合成方法、催化体系及其应用，该合成方法包括使1‑(4‑异丁基苯基)乙醇与一氧化碳在催化体系的存在下进行羰基化反应生成布洛芬，催化体系包含由钯盐、镍盐、一氧化碳和双膦配体反应形成的产物。本发明方法合成的布洛芬产品的收率和催化选择性高，已有实验表明收率最高可达将近91％，催化选择性最高可达96％，杂质F含量在1％以下。本发明的催化体系，稳定性高，用于布洛芬的合成上，高效催化羰基化反应，反应时间短，并且产物布洛芬与催化体系易分离，且体系基本无钯黑产生，催化体系可以直接套用，贵金属钯损耗少，成本降低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115253367A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211052991.9
申请日：2022-08-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬微晶的生产装置及利用该装置进行的连续化结晶方法和制备的产品，该生产装置包括依次连通的结晶罐、缓冲罐和气液分离器；结晶罐的进口处连接有文丘里型喷射器，文丘里型喷射器包含三个入口，分别为用于连通储存原料液的原料液罐的第一入口，用于连通储存溶剂的溶剂罐的第二入口和用于连通惰性气体的第三入口。采用上述装置进行的连续化结晶方法制备得到的布洛芬微晶，其中位粒径D50低于25μm、粒度分布窄，晶体的粒径可以灵活调控；且该结晶方法可以实现连续化生产，生产效率高，批次间质量稳定。
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公开(公告)号：CN115286501A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210954762.X
申请日：2022-08-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C51/12 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/487 , C07C57/30 , C07C29/136 , C07C29/74 , C07C29/76 , C07C29/90 , C07C33/20 , C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C49/78 , C07C407/00 , C07C409/08
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬结晶母液的综合利用方法，包括：(1)将布洛芬结晶母液进行浓缩处理，所得浓缩液经纳滤处理后得到脱重液；(2)将对异丁基苯乙醇、自由基引发剂、稳定剂与脱重液混合，在空气气氛下进行循环氧化反应，所得氧化液经水洗、分层、有机相浓缩后得到有机相浓缩液；(3)将有机相浓缩液在还原气氛、催化剂作用下进行加氢还原反应，得到还原液，即为处理后的布洛芬结晶母液。本发明公开的布洛芬结晶母液的综合利用方法，实现了母液中EB、IBAP和布洛芬等有效组分的回收，将副产EB转化为有用的IBPE，使得各组分均得到了综合利用，该方法不仅符合绿色化学和高价值化利用的理念，且降低了生产成本，适于大规模生产。
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公开(公告)号：CN115353448B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202210990815.3
申请日：2022-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种布洛芬的合成方法、催化体系及其应用，该合成方法包括使1‑(4‑异丁基苯基)乙醇与一氧化碳在催化体系的存在下进行羰基化反应生成布洛芬，催化体系包含由钯盐、镍盐、一氧化碳和双膦配体反应形成的产物。本发明方法合成的布洛芬产品的收率和催化选择性高，已有实验表明收率最高可达将近91％，催化选择性最高可达96％，杂质F含量在1％以下。本发明的催化体系，稳定性高，用于布洛芬的合成上，高效催化羰基化反应，反应时间短，并且产物布洛芬与催化体系易分离，且体系基本无钯黑产生，催化体系可以直接套用，贵金属钯损耗少，成本降低。
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公开(公告)号：CN115466170A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211036991.X
申请日：2022-08-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬傅克中间体的制备方法及装置，该制备方法包括以下步骤：将含有异丁基苯和三氯化铝的混合液通入乳化泵的第一进料口，将反应循环液通入乳化泵的第二进料口与所述混合液进行进一步混合，将酰氯冷却后通过喷雾装置雾化后进入乳化泵的第三进料口，从三个进料口进入乳化泵的反应物在高速剪切条件下进行傅克酰基化反应，得到的反应液从出料口输出，先脱除副产物氯化氢并进行冷却，然后分成两股料液，一股料液作为所述的反应循环液返回乳化泵的第二进料口，另一股料液进行后处理得到所述的布洛芬傅克中间体。该制备方法提高了反应收率，减少了邻位异构体杂质的含量，并且反应中可以不加入溶剂。
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公开(公告)号：CN115253367B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202211052991.9
申请日：2022-08-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬微晶的生产装置及利用该装置进行的连续化结晶方法和制备的产品，该生产装置包括依次连通的结晶罐、缓冲罐和气液分离器；结晶罐的进口处连接有文丘里型喷射器，文丘里型喷射器包含三个入口，分别为用于连通储存原料液的原料液罐的第一入口，用于连通储存溶剂的溶剂罐的第二入口和用于连通惰性气体的第三入口。采用上述装置进行的连续化结晶方法制备得到的布洛芬微晶，其中位粒径D50低于25μm、粒度分布窄，晶体的粒径可以灵活调控；且该结晶方法可以实现连续化生产，生产效率高，批次间质量稳定。
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