6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103183685A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201110454331.9

    申请日:2011-12-30

    摘要: 本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中,原料BSA和DBN价格昂贵,采购困难,并且反应收率低,副产物多,分离困难,造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法,其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应,反应结束后脱三甲基硅,得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好,降低了生产成本且绿色环保;反应条件温和易控,收率高,分离容易,得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。

    6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103183685B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201110454331.9

    申请日:2011-12-30

    摘要: 本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中,原料BSA和DBN价格昂贵,采购困难,并且反应收率低,副产物多,分离困难,造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法,其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应,反应结束后脱三甲基硅,得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好,降低了生产成本且绿色环保;反应条件温和易控,收率高,分离容易,得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。

    高纯度拉氧头孢钠的制备方法

    公开(公告)号:CN105037394B

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510482613.8

    申请日:2015-08-07

    IPC分类号: C07D505/20 C07D505/06

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种高纯度拉氧头孢钠的制备方法。该方法的步骤是:将化合物Ⅰ在有机溶剂中经脱保护反应、水洗除杂、碱洗所的得拉氧头孢钠盐水溶液再经过降解除杂、调酸制得拉氧头孢单钠盐水溶液粗品,再萃取除杂得到拉氧头孢单钠盐水溶液精品;将上述单钠盐水溶液精品经酸化、有机溶剂萃取、有机层除水、蒸馏回收溶剂、析晶得到精制固体拉氧头孢酸;将精制固体拉氧头孢酸调碱成钠盐水溶液,再脱色、冻干得到高纯度拉氧头孢钠。本发明的制备方法简便高效,所得到的高纯度拉氧头孢钠质量符合ICH指导原则Q3A要求,无需经过其它特殊提纯过程,减少了操作工序,节省了纯化设备投资,能耗低。