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![5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法](/CN/2018/1/317/images/201811589904.jpg)
公开(公告)号：CN109456340A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811589904.7
申请日：2018-12-25
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明公开了一种5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)-6-取代苄基-3-取代苯基二氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(6H)-二酮化合物与羰基保护试剂进行反应，生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7,7-二烷氧基-3-取代苯基四氢-3H,5H-咪唑并[1,5-c]噻唑-5-酮化合物；得到的产物再与1，2-双(三甲基硅氧)环己-1-烯进行缩合反应，生成所述的5-氧代六氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基-6-氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性，反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号：CN109503619A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811589869.9
申请日：2018-12-25
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
CPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种d-生物素的合成方法，该合成方法以半胱氨酸盐酸盐、苯甲醛和苄基异氰酸酯为起始原料，依次经过缩合、环合、还原、缩合、氧化、还原、环合、消去、催化加氢和脱苄基得到d-生物素，该方法原料价廉、易得、安全性好；反应条件温和易控制，降低了生产成本且绿色环保；反应收率高，分离容易，得到d-生物素的纯度高。
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公开(公告)号：CN106555206B
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201611047352.8
申请日：2016-11-23
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C25B3/04
摘要： 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法，在酸性条件下，在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物，得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂，在温和条件下进行反应，通过调节电压、电流控制反应进程，提高选择性和收率，降低成本。
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公开(公告)号：CN109503620B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201811590991.8
申请日：2018-12-25
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑烷氧基‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮与1‑环己烯氧基三甲基硅烷进行反应，生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7‑(2‑氧代环己基)‑3‑取代苯基四氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(3H)‑酮，然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应，得到所述的5‑(2‑氧代四氢噻吩并咪唑‑4(2H)‑烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好，反应条件温和易控、后处理简单的优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109456340B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201811589904.7
申请日：2018-12-25
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明公开了一种5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑3‑取代苯基二氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5,7(6H)‑二酮化合物与羰基保护试剂进行反应，生成(3S,7aR)‑6‑取代苄基‑7,7‑二烷氧基‑3‑取代苯基四氢‑3H,5H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5‑酮化合物；得到的产物再与1，2‑双(三甲基硅氧)环己‑1‑烯进行缩合反应，生成所述的5‑氧代六氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑基‑6‑氧代己酸酯类化合物。该制备方法原料易得、副反应少、收率高、对环境友好、无毒性，反应条件温和易控且适合生产。
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公开(公告)号：CN106555206A
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201611047352.8
申请日：2016-11-23
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C25B3/04
CPC分类号： C25B3/04
摘要： 本发明涉及一种利用电解池合成d‑生物素中间体的制备方法，在酸性条件下，在电解池中电解还原3‑烷基‑5‑氧代‑6‑烷基‑二氢咪唑并[1,5‑c]噻唑‑7‑羧酸化合物，得到1,3‑二烷基‑2‑氧代‑5‑巯基‑咪唑啉‑4‑羧酸化合物。该制备方法使用电解还原代替锌粉作为还原剂，在温和条件下进行反应，通过调节电压、电流控制反应进程，提高选择性和收率，降低成本。
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公开(公告)号：CN110887913B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201911373716.5
申请日：2019-12-27
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域，具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤：用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测：色谱柱C18‑WCX混合柱；检测波长为195‑220nm，测试时间为16‑20min，流动相为乙腈‑磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10‑12min，解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题，使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号：CN110887913A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911373716.5
申请日：2019-12-27
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域，具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤：用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测：色谱柱C18-WCX混合柱；检测波长为195-220nm，测试时间为16-20min，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10-12min，解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题，使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号：CN109503620A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811590991.8
申请日：2018-12-25
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明公开了一种5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物的制备方法，包括：(3S,7aR)-6-取代苄基-7-烷氧基-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮与1-环己烯氧基三甲基硅烷进行反应，生成(3S,7aR)-6-取代苄基-7-(2-氧代环己基)-3-取代苯基四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5(3H)-酮，然后依次进行开环反应、还原开环反应、环合和消去反应，得到所述的5-(2-氧代四氢噻吩并咪唑-4(2H)-烯基)戊酸类化合物。该制备方法具有副反应少、收率高、对环境友好，反应条件温和易控、后处理简单的优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105777599A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410831169.1
申请日：2014-12-26
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明公开了一种氧化法制备斑蝥黄的方法，该方法以β-胡萝卜素为原料，以过氧化硫脲或过氧化尿素为氧化剂发生氧化反应得到斑蝥黄。本发明的优点是：1)操作简单，反应稳定，引发条件温和；2)氧化剂过氧化硫脲和过氧化尿素在溶剂中可分解为H2O2和原子氧，并缓慢放出O2，其活性氧含量高稳定性好，效用时间长，无副作用，无毒无公害，有利于实现工业化清洁生产。
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