一种二氰蒽醌的制备方法

    公开(公告)号:CN115109029A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210795161.9

    申请日:2022-07-07

    摘要: 本发明公开了一种二氰蒽醌的制备方法。该二氰蒽醌的制备方法,包括缩合、成环、氧化工序,工作原理概括为:以氰化钠,二硫化碳为起始原材料,缩合后跟1,4‑萘醌成环,最后在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌,其制备路线如下:一缩合、氰化钠,二硫化碳在乙腈溶剂中缩合,缩合制备得到中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠;二成环、中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠与1,4‑萘醌、醋酸、双氧水反应成环,得到中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈水溶液;三氧化、中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌。本发明公开的二氰蒽醌的制备方法具有,工艺简单易操作、产品纯度高、环境污染小的特点。

    一种丙环唑连续生产提纯工艺
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116478142A

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202310493425.X

    申请日:2023-05-05

    IPC分类号: C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种丙环唑连续生产提纯工艺,涉及丙环唑提纯技术领域;所述提纯工艺包括,1)将丙环唑粗品一次蒸发,得到第一蒸发产物:2)将第一蒸发产物二次蒸发,得到第二蒸发产物;3)将第二蒸发产物精馏,得到丙环唑和丙环唑异构体;所述丙环唑粗品的含量为82%~85%;所述丙环唑的含量大于99%;所述丙环唑异构体的含量大于95%;本发明所述丙环唑连续生产提纯工艺,可以解决传统精馏釜采用一锅法精馏,去除轻、重组分需要长时间熬煮,且需要较高的塔板数,并导致最终丙环唑产品颜色变深且有稍微炭化,以及很难得到99%以上含量的丙环唑产品的问题。

    烷氧基乙酸的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116178134A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211582298.2

    申请日:2022-12-09

    摘要: 本发明公开了烷氧基乙酸的制备方法,涉及涉及化工技术领域,包括有氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成,以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成,按照原料质量份计算的比例如下:氯乙酸47.3g、烷基醇234‑368g、氢氧化钠固体为42g,在烷氧基乙酸的制备过程中,制备的环境的控制为温度为60‑80℃,可以通过计时器控制冷凝时间,并通过冷凝管将烷基醇进行回收,无需使用到复杂的操作环境,便于烷氧基乙酸的制备,实现了资源的重复回收利用,节约了资源的使用,在烷氧基乙酸的制备过程中,不使用到金属钠作为制备的原料,在制备的过程中,不会制备出醇钠,使得整个制造烷氧基乙酸的过程十分的安全。

    一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法

    公开(公告)号:CN115260023A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202210520480.9

    申请日:2022-05-13

    摘要: 本发明公开了一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法,具体涉及化工生产领域,具体合成步骤为:原料准备,将固载催化剂装入固定床内,将邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别装入储罐中;进行合成反应,首先开启固定床加热装置,当温度到40℃时,同时开启三台输送泵,将三个储罐中的邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别送入固定床,邻苯二甲和对氯苯甲酰氯在SO42‑/ZrO2固体超强酸催化剂下进行傅克反应;合成产物收集,上述傅克反应生成产物溶于二氯乙烷萃取剂中,首先向固定床反应器加水洗涤,将反应液静置分液,对下层油相进行常压间歇精馏,然后从出料口收集油层物料,油层物料即为3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮。

    一种可湿性粉剂的制备方法

    公开(公告)号:CN115152752A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202211035155.X

    申请日:2022-08-26

    摘要: 本发明公开了一种可湿性粉剂的制备方法,涉及农药制剂技术领域,所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂,可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤:步骤1、制备助悬剂,称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20,混合均匀得到助悬剂;步骤2、制备物料A,取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀,同时控制湿度得到湿度在60%以下的物料A;步骤3、制备物料B,称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份;步骤4、混合物料A、B,将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1~5:0.02~0.05混合,得到可湿性粉剂,最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。

    一种高含量丙环唑的提纯方法

    公开(公告)号:CN114671860B

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202210429391.3

    申请日:2022-04-22

    IPC分类号: C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种高含量丙环唑的提纯方法,具体过程为:向反应釜中依次加入300kg丙环唑粗品、780kg‑850kg甲苯、0.1kg‑1.5kg硫代二丙酸双月桂酯的甲苯溶液、50kg‑80kg水、1kg‑3kg盐酸;然后在20℃‑50℃下搅拌30min‑70min;反应结束,进行分层,分离得到上层有机相;将上层有机相通过先常压后减压的蒸馏除去有机层中的甲苯后,继续蒸馏得到丙环唑。本发明的高含量丙环唑的提纯方法收率高,耗时少,操作方便,所制备的产品纯度高。

    一种用于含有丙环唑的水乳剂的混合乳化分散剂

    公开(公告)号:CN115399319A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211265072.X

    申请日:2022-10-17

    摘要: 本发明公开了一种用于含有丙环唑的水乳剂的混合乳化分散剂,涉及乳化分散剂技术领域,所述混合乳化分散剂包括异构烷基醇嵌段共聚物和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐,三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐包括三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸的钠盐、钾盐、铵盐、胺盐,所述异构烷基醇嵌段共聚物是以异构十三醇为共聚物结构起始剂,在催化剂条件下,加入一定比例的环氧乙烷、环氧丙烷通过聚物反应得到,异构烷基醇嵌段共聚物结构通式为:iso‑C13H27O(C2H4O)m(C3H6O)nH,其中m=4~6,n=2~4,将异构烷基醇嵌段共聚物与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐按照一定比例混合,解决了含有丙环唑的水乳剂容易出现析油、沉淀、析水的情况。

    一种烯酰吗啉的新合成工艺
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115160260A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202210800795.9

    申请日:2022-07-08

    IPC分类号: C07D295/185 B01J19/10

    摘要: 本发明公开了一种烯酰吗啉的新合成工艺,具体涉及化工生产领域,包括:反应,将3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮、乙酰吗啉、氨基钠、苄基三乙基氯化铵和二甲苯按照一定比例,混合进行反应,反应时打开超声波装置,在50~60℃之间超声反应1~1.5小时;洗涤,反应完毕后进入洗涤分层器,加水进行洗涤分层,拌均匀后静置,得到水相和有机相,水层作为废水分去,有机相为二甲苯层;有机相脱溶,利用沸点不同,蒸馏脱去二甲苯,脱溶回收的二甲苯可以套用;脱溶后产物进入结晶器,设置温度到-5℃~‑10℃,结晶离心得到烯酰吗啉。本发明在反应中添加了相转移催化剂,同时使用了超声波装置,可以使物料混合更充分,反应也更加充分。