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公开(公告)号：CN117388402A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311411900.0
申请日：2023-10-30
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种高效气相色谱法检测苯磺酸米洛巴林及其异构体的方法，属于药物分析领域。采用色谱条件为：β‑环糊精为填料的熔融二氧化硅毛细管柱为手性色谱柱，以氦气为载气，进样口温度：350℃，恒流模式，检测器温度：250℃，载气流速：1mL/min‑2mL/min，分流比：1:1‑20:1，升温程序：初始150℃，再2℃/min升温至220℃，保持5min‑10min。本发明无需进行游离，苯磺酸米洛巴林固体盐溶解后可直接气相色谱法进行检测。该方法完善了米洛巴林或其盐及其中间体光学异构体分析检测方法，对该药品的质量分析、质量控制以及提高药品的安全有效性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN115322157B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210625868.5
申请日：2022-06-02
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07D239/84 , A61P31/12
摘要： 本发明公开了来特莫韦中间体化合物及其制备方法和应用。本发明具体公开了化合物II、III和IV，其结构如下所示。本发明提供了上述化合物在来特莫韦制备中的应用，具有操作简便、拆分效率高、收率更高、更适合工业化生产的优势。
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公开(公告)号：CN113980020B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111387444.1
申请日：2021-11-22
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07D471/08 , C07C59/255 , C07C51/41 , C07C51/43
摘要： 本发明涉及酒石酸伐尼克兰两种无水晶型A、B晶型的制备方法，属于药物化学技术领域。将伐尼克兰溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得伐尼克兰溶液，升温至40℃以上；将L‑酒石酸溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得L‑酒石酸溶液；将L‑酒石酸溶液滴加到伐尼克兰溶液中，滴加完毕后保温搅拌；过滤，用溶剂II洗涤，干燥，得A晶型酒石酸伐尼克兰；本发明所采用的方法易于操作，产物溶残低，外观颜色好、晶型纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110272455A
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201910301252.0
申请日：2019-04-15
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明公开了一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺关键中间体——单苯基PMPA的制备方法，包括以下步骤：(1)由式I所示的PMPA制备式II所示的双卤代化合物；(2)在乙腈溶剂中，式II所示的双卤代化合物和苯酚在碱催化剂作用下于40℃～81℃发生取代反应，HPLC跟踪检测，当反应至单苯基PMPA含量≥90％时，停止反应，所得反应液经后处理得到式III所示的单苯基PMPA，所述碱催化剂为三乙胺或吡啶，所述苯酚用量为PMPA摩尔当量的1.5～4倍，碱催化剂用量为PMPA摩尔当量的0.5～1.5倍。本发明的单苯基PMPA的制备方法，避免了现有技术中的苛刻条件，简化了反应步骤，且原料易得，反应温和，成本较低，产物产率高、纯度好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103570618A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310463503.8
申请日：2013-09-30
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07D215/18
CPC分类号： C07D215/18
摘要： 本发明公开了一种孟鲁司特钠盐的制备方法，包括：A、使孟鲁司特游离酸转化为孟鲁司特二环己胺盐；B、使孟鲁司特二环己胺盐转化为孟鲁司特二正丙胺盐；C、使孟鲁司特二正丙胺盐转化为孟鲁司特钠盐。本发明所公开的孟鲁司特钠盐的制备方法，具有操作简单、收率高、产物纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN103193778A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201210534817.8
申请日：2012-12-08
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了N-烷基伐昔洛韦类化合物及其盐酸盐、中间体的制备方法，所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体的制备方法包括以下步骤：N-芳基甲氧羰基伐昔洛韦类化合物4和烷基化试剂RX或ROMs或ROTs在碱性化合物NaH存在下在醚类溶剂中发生N-烷基化反应，生成N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5。所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物6通过使N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5脱去芳基甲氧羰基保护基制得。所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物的盐酸盐7通过使N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5脱去芳基甲氧羰基保护基并与盐酸反应制得。本发明解决了现有技术不能有效制备具有较大立体位阻的N-芳基甲氧羰基保护的氨基酸酯类衍生物的问题。
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公开(公告)号：CN101723829B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN200910155106.8
申请日：2009-12-01
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷的合成方法，所述的方法为：将1，3-二氧五环和醋酐在0～100℃的反应温度下，在催化剂多聚磷酸或多聚磷酸有机酯类衍生物存在的条件下，搅拌反应，跟踪检测至反应完毕，用碱调节pH值，搅拌均匀后过滤，滤液减压蒸馏除去未反应物和副产物，再经精馏，得到1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制物。本方法的有益效果在于：使用了高选择性的催化剂，得到产品粗品的含量提高到85％，不但提高了产物的最终收率，而且使得后续精馏的操作变得更容易，极大降低了生产成本，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN102070635B
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN200910154287.2
申请日：2009-11-19
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种更昔洛韦缬氨酸酯衍生物的制备方法，所述的方法为：在0～60℃温度下，如式II所示的更昔洛韦-CBZ-L-双缬氨酸酯溶于反应溶剂B中，加入碱性催化剂，保温反应，跟踪监测反应液至反应完毕，然后经过提取、萃取、纯化处理等操作得到更昔洛韦-CBZ-L-单缬氨酸酯纯品。本方法的有益效果在于：路线简短，所使用的辅料对环境基本上没有污染，可以得到高纯度的更昔洛韦-CBZ-L-单缬氨酸酯，而且精制后的产物的摩尔收率可以达到50％以上，含量很容易达到99.0％以上，不需要过柱或柱层析等较复杂的手段，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114671915B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202111668762.5
申请日：2021-12-31
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种高非对映异构体膦酰氯的制备方法，其包括如下步骤：1)式I所示的单苯基替诺福韦与氯化亚砜在溶剂A中发生卤代反应生成式II所示的单苯基替诺福韦膦酰氯外消旋体，去除溶剂A得到单苯基替诺福韦膦酰氯消旋体的固体或浆液；2)步骤1)得到的单苯基替诺福韦膦酰氯消旋体的固体或浆液加入溶剂C进行搅拌打浆，得到均一固体浆液；3)步骤2)得到的单苯基替诺福韦膦酰氯消旋体的浆液用溶剂B进行置换，得到均一的单苯基替诺福韦膦酰氯消旋体的浆液；4)步骤3)所得单苯基替诺福韦膦酰氯消旋体的浆液，经溶剂B介导的不对称转化反应得到高非对映异构体含量的单苯基替诺福韦膦酰氯。本发明显著提高了非对称转化反应的反应速率。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN114689737B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202111666604.6
申请日：2021-12-31
申请人： 浙江车头制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种S‑邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐有关物质的分析方法，所述分析方法采用高效液相色谱‑UV检测器进行检测，所述高效液相色谱的色谱柱为C18柱，流动相A为甲醇，流动相B为pH＝1.6‑1.9的磷酸盐缓冲溶液，进行梯度洗脱。本发明的分析方法操作简单且可以有效分离并准确定量检测S‑邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐及其杂质。
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