酰氯化合物的新应用及其制备有机溶剂纳滤膜的方法

    公开(公告)号:CN111821862B

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202010846738.5

    申请日:2020-08-21

    申请人: 烟台大学

    IPC分类号: B01D61/00 B01D67/00 B01D71/42

    摘要: 本发明公开了一种酰氯化合物的新应用及其制备有机溶剂纳滤膜的方法。本发明在文献Tetrahedron.2015,71,39:7124‑7136和文献Crystal Growth&Design.2019,19,9,5218–5227公开的酰氯化合物(I)为晶体原料应用之外,研发了酰氯化合物(I)有机溶剂纳滤膜的新应用。并且,本发明采用传统的界面聚合反应制得具有高非极性溶剂渗透通量的酰氯化合物(I)有机溶剂纳滤膜,操作简单,条件温和,制备的有机溶剂纳滤膜对非极性溶剂具有高渗透通量。

    一种微反应器中硝化合成三氟羧草醚的方法

    公开(公告)号:CN112358400A

    公开(公告)日:2021-02-12

    申请号:CN202011139822.X

    申请日:2020-10-22

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明涉及一种微反应器中硝化合成三氟羧草醚的方法。在微通道反应器中合成三氟羧草醚的方法,即按比例将含原料3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯甲酸溶液、发烟硫酸与发烟硝酸组成的硝化剂通过定量泵平行泵入微通道反应器中,反应合成5‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑2‑硝基苯甲酸(三氟羧草醚)。本发明采用微通道反应器硝化合成三氟羧草醚,相接触面积增大,传质速率和反应速率快;传热效率增大,反应热迅速转移,安全性提高;连续操作,产品质量稳定,操作弹性,易于放大;优化条件下反应转化率可达99.19%,反应选择性81.08%。

    有机分子笼化合物制备高通量有机溶剂纳滤膜的方法

    公开(公告)号:CN111821860A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN202010846640.X

    申请日:2020-08-21

    申请人: 烟台大学

    IPC分类号: B01D61/00 B01D67/00 B01D71/42

    摘要: 本发明公开了一种有机分子笼化合物制备高通量有机溶剂纳滤膜的方法。其主要步骤如下:(1)将聚丙烯腈超滤膜浸泡至30%乙醇水溶液中,充分洗涤;(2)将步骤(1)获得的聚丙烯腈超滤膜浸泡至含胺单体的水相溶液中,取出,并用风刀或橡胶辊除去膜表面残留的水滴;(3)将步骤(2)得到的聚丙烯腈超滤膜浸泡至含有机分子笼化合物或其与小分子酰氯混合物的有机相溶液中,反应后取出;(4)将(3)得到的膜加热一段时间,得到高通量有机溶剂纳滤膜。本发明制备的有机溶剂纳滤膜的通量较高。本发明方法简单,成本低廉,适于大规模化生产。

    一种微通道反应器内葡萄糖催化氧化制甲酸的方法

    公开(公告)号:CN115304470B

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202211037313.5

    申请日:2022-08-29

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明提供了一种微通道反应器内葡萄糖催化氧化制甲酸的方法。本方法是先将偏钒酸钠催化剂、催化助剂硫酸与葡萄糖溶解在去离子水中,通过连续进料泵注入微通道内。气相为高纯氧气,通过气体质量流量控制器调节流量,连续注入微通道内。该方法的反应温度控制在80~180℃、水溶液中硫酸的加入量为0.1~3 wt%、反应压力为0.5~3.5 MPa、微通道混合器的内径为0.1~1 mm、微通道反应器的内径为0.1~1 mm,反应微通道的长度为2000~40000 mm,反应物料在微通道内的停留时间为2~10 min。与现有的传统间歇釜式工艺相比,本方法的反应速率可以得到明显提升,且反应过程的安全性得到本质提高,可实现工艺的连续化。

    一种微通道内连续合成N,N-二氰乙基苯胺的方法及装置

    公开(公告)号:CN116768758A

    公开(公告)日:2023-09-19

    申请号:CN202310667043.4

    申请日:2023-06-07

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明公开了一种微通道内连续合成N,N‑二氰乙基苯胺的方法及装置。以苯胺与丙烯腈为原料,酸/路易斯酸作催化剂,水作溶剂,在微通道内发生反应,连续生产N,N‑二氰乙基苯胺。本方法采用增加路易斯酸含量以使反应体系处于均相状态,从而提高反应速率;盐酸及过量丙烯腈原位溶解固体产物,解决了固体产物堵塞微通道的问题;提高反应压力,使反应物料处于液相,以提高反应物料的接触效率;增加缓存罐,提高设备的使用寿命,以提高经济效益;本工艺在10分钟内即可达到接近100%的苯胺转化率和超过70%的N,N‑二氰乙基苯胺产率,停留时间大大缩短,生产效率大幅提高,有利于工业化生产;此外,该工艺为连续生产工艺,安全、高效,具有广阔的应用前景。

    一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN116178164A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211687532.8

    申请日:2022-12-27

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明公开了一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法。本发明首先在微反应器中将硫酸和硝酸混合成混酸,后通过对硝基苯进行硝化来合成间二硝基苯。微反应器系统传质和反应速率快,数百秒内硝酸转化率可达95%以上;反应热可迅速移除,安全性高,且有助于提高间二硝基苯收率(83%以上)。此外,本发明采用过量硝基苯作为溶剂溶解生成的产品,解决了固体产物堵塞微通道的问题,无需引入其他溶剂,有利于产品分离;反应温度和硫酸用量降低,减少了能耗和废酸排放;将混酸配制、硝基苯硝化进行连续操作,工艺简单,具有广阔的实际工业应用前景。

    一种微通道反应器内葡萄糖催化氧化制甲酸的方法

    公开(公告)号:CN115304470A

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202211037313.5

    申请日:2022-08-29

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明提供了一种微通道反应器内葡萄糖催化氧化制甲酸的方法。本方法是先将偏钒酸钠催化剂、催化助剂硫酸与葡萄糖溶解在去离子水中,通过连续进料泵注入微通道内。气相为高纯氧气,通过气体质量流量控制器调节流量,连续注入微通道内。该方法的反应温度控制在80~180℃、水溶液中硫酸的加入量为0.1~3 wt%、反应压力为0.5~3.5 MPa、微通道混合器的内径为0.1~1 mm、微通道反应器的内径为0.1~1 mm,反应微通道的长度为2000~40000 mm,反应物料在微通道内的停留时间为2~10 min。与现有的传统间歇釜式工艺相比,本方法的反应速率可以得到明显提升,且反应过程的安全性得到本质提高,可实现工艺的连续化。

    一种交联型聚醚醚酮中空纤维复合纳滤膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN114534521B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202210289773.0

    申请日:2022-03-23

    申请人: 烟台大学

    摘要: 本发明公开了一种交联型聚醚醚酮中空纤维复合纳滤膜及其制备方法。包括以下步骤:A.以熔融纺丝法PEEK中空纤维多孔膜为基膜,表面进行活化处理;B.将含胺单体、添加剂溶解于水中得到水相溶液;多元酰氯类单体溶解于有机溶剂中得到有机相溶液;C.基膜浸泡水相2~10min,除去膜表面多余溶液,浸泡有机相0.5~8min,进行界面聚合反应,热处理2~15min后得到所述复合纳滤膜。本发明以PEEK中空纤维膜为基膜,通过PEEK表面处理提供反应位点,构建支撑层和分离层之间的化学键连接,解决传统纳滤膜基膜耐溶剂性能差,复合膜界面结合牢度不足,在恶劣环境中运行时分离层易脱落的问题,有效延长膜使用寿命。