公开(公告)号：CN115141097A

公开(公告)日：2022-10-04

申请号：CN202210742159.5

申请日：2022-06-27

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 刘殿卿 ,  侯媛芳 ,  郭胜超 ,  何东贤 ,  李舒涛

IPC: C07C63/70 ,  C07C51/363 ,  C07C229/60 ,  C07C227/02 ,  C07C253/00 ,  C07C255/58 ,  C07C251/48 ,  C07C249/08 ,  C07C223/06 ,  C07C221/00

Abstract: 本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的生产系统，包括甲酰化反应釜、成肟反应釜、脱水反应釜、水解反应釜和溴代反应釜，所述甲酰化反应釜上设置有氮气管线、反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线，所述反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线上分别连接反应溶剂计量罐、三氯氧磷计量罐和3‑甲基苯胺计量罐，所述甲酰化反应釜的底部设置有排液管与甲酰化结晶釜相连，所述甲酰化结晶釜内设置有pH计，所述甲酰化结晶釜的顶部设置有碱液加入管线和冰水加入管线，所述碱液加入管线和冰水加入管线分别与碱液计量罐和冰水计量罐相连，所述甲酰化结晶釜的釜底设置有排液管与离心机相连，所述离心机的出液管与废液储罐相连。

公开(公告)号：CN111763221A

公开(公告)日：2020-10-13

申请号：CN202010756401.5

申请日：2020-07-31

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 李舒涛 ,  郭胜超 ,  何东贤 ,  邵倩 ,  刘艳

IPC: C07D513/04

Abstract: 本发明公开了一种头孢维星中间体及其制备方法，包括以下步骤：1)中间体异构化物与臭氧反应得到中间体醋酸酯化合物的步骤，2)中间体醋酸酯化合物经过还原得到中间体羟基化物的步骤，与现有步骤相比，在合成到本发明的中间体时，采用一锅法的方法制备，降低操作的难度。由于头孢母核稳定性较差，本发明通过反应条件的严格控制，使得反应的选择性提高，最终使得反应收率高，产品质量好。

公开(公告)号：CN115304472A

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202210741275.5

申请日：2022-06-27

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 侯媛芳 ,  刘殿卿 ,  郭胜超 ,  何东贤 ,  李舒涛

IPC: C07C51/363 ,  C07C63/70 ,  C07C227/02 ,  C07C229/60 ,  C07C253/00 ,  C07C255/58 ,  C07C249/08 ,  C07C251/48 ,  C07C221/00 ,  C07C223/06

Abstract: 本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于：以3‑甲基苯胺为原料，首先与三氯氧磷进行甲酰化生成2‑甲基‑4‑氨基苯甲醛，再与盐酸羟胺发生反应生成肟，肟脱水得到2‑甲基‑4‑氨基苯腈，接着2‑甲基‑4‑氨基苯腈与氢氧化钠水解得到2‑甲基‑4‑氨基苯甲酸，最后桑德迈尔溴代反应得到4‑溴‑2‑甲基苯甲酸，本专利路线原料廉价易得、没有使用贵金属催化剂，避免了剧毒氰化物的使用，整个生产过程操作简便，利于产业化。