一种氯甲酸异丙酯合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115626876A

    公开(公告)日:2023-01-20

    申请号:CN202211252018.1

    申请日:2022-10-13

    IPC分类号: C07C68/02 C07C69/96

    摘要: 本发明公开了一种氯甲酸异丙酯合成方法,其特征在于,按照如下方法制备:(1)在反应容器中投入氯甲酸异丙酯作为溶剂,降温至10℃左右,通入光气;(2)待通入一定量光气后,边滴加异丙醇,边继续通入光气,控制反应温度20‑30℃,滴加完毕,继续通光气至异丙醇和光气的摩尔比为1:1.2~2,保温反应,至异丙醇反应完全;(3)在反应容器中通入氮气赶走光气,得到产品。本发明通过工艺改进,采用氯甲酸异丙酯本身作为溶剂,不需要额外添加溶剂,通过温度的控制,反应时间的控制,以及光气的通入量的控制,最终使得副反应减少,杂质含量少,产品纯度高,收率高,且后处理容易,适合工业化生产。

    一种二苯甲酮腙的合成方法

    公开(公告)号:CN115536546B

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202211322577.5

    申请日:2022-10-26

    IPC分类号: C07C249/16 C07C251/86

    摘要: 本发明公开一种二苯甲酮腙的合成方法,按照如下步骤合成:1)将二苯甲酮和水合肼、催化剂冰乙酸投入反应釜中,升温反应,冰醋酸的加入量为二苯甲酮质量的1%‑2%;2)待二苯甲酮热熔后开始搅拌,边升温边精馏分出水,水合肼回流到反应釜内,控制内温120℃左右,反应直至原料含量<2%;3)反应合格后趁热分层,水相回收水合肼套用,有机相真空蒸馏出物料中的水合肼回收套用;然后加入水热洗,真空蒸馏出水;4)将蒸馏的釜底物加入无水乙醇重结晶,过滤,干燥得到产品,滤液减压蒸馏回收乙醇。本发明通过工艺改进,在反应时不加入溶剂,在后续的操作中,方便回收水合肼套用,回收结晶溶剂乙醇,降低成本。

    一种用于生成光气平台系统的控制方法

    公开(公告)号:CN113656790A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202111008908.3

    申请日:2021-08-31

    摘要: 本发明提出了一种用于生成光气平台系统的控制方法,包括以下步骤:S3a,系统初始化,S3b,控制器分别向其第一流量电磁阀和第三流量电磁阀发出打开控制信号;S3c,控制器向其第一流量电磁阀发送关闭信号,S3d,控制器向其第六通断电磁阀发出打开控制信号,S3e,控制器向其第一通断电磁阀发送打开控制信号,S3f,控制器向其第八通断电磁阀发出打开控制信号,S3g,控制器向其第五流量电磁阀发出打开控制信号;S3h,控制器向其第九通断电磁阀发出打开控制信号,S3i,控制器向其第五通断电磁阀发出关闭控制信号,使其COCl2反应保护器向COCl2分配器通入COCl2的管道封闭。

    一种功夫酰氯的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116332756A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310294125.9

    申请日:2023-03-24

    IPC分类号: C07C51/60 C07C61/40

    摘要: 本发明公开了一种功夫酰氯的制备方法,其特征在于:以功夫酸为原料,功夫酰氯为分散溶剂,DMF为催化剂,通入光气反应,所述功夫酸与光气的摩尔比为1:1.4‑1.6,反应完后,赶走多余未反应的光气,静置,倒出上面的功夫酰氯,反应容器底部部分残液继续加入功夫酸套用反应,得到功夫酰氯。本发明的工艺,采用功夫酰氯为溶剂,减少其它有机溶剂的使用,降低成本,提高收率的同时,减少后处理的工艺,提高生产效率,同时以光气为原料进行合成,清洁环保。

    一种水杨腈杂质及其制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113717077A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202111104552.3

    申请日:2021-09-22

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/55

    摘要: 本发明公开了一种水杨腈杂质及其制备方法,氯甲酸邻氰基苯酯。在反应瓶中,投入水杨腈和甲苯,升温回流分水,分水完毕,降温至40‑80℃,开始通入气态光气进行光化反应,控制通气速度,维持光化温度40‑80℃,通入光气后,保温反应10‑20min,反应液经过精馏得到该杂质。本发明在水杨腈的质量研究中提出了新的杂质,为提高水杨腈的质量提供参考依据,同时,本发明制备出了该杂质,为水杨腈的质量研究提供杂质对照品,在水杨腈的质量研究中具有重要的意义。

    一种二苯甲酮腙的合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115536546A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211322577.5

    申请日:2022-10-26

    IPC分类号: C07C249/16 C07C251/86

    摘要: 本发明公开一种二苯甲酮腙的合成方法,按照如下步骤合成:1)将二苯甲酮和水合肼、催化剂冰乙酸投入反应釜中,升温反应,冰醋酸的加入量为二苯甲酮质量的1%‑2%;2)待二苯甲酮热熔后开始搅拌,边升温边精馏分出水,水合肼回流到反应釜内,控制内温120℃左右,反应直至原料含量<2%;3)反应合格后趁热分层,水相回收水合肼套用,有机相真空蒸馏出物料中的水合肼回收套用;然后加入水热洗,真空蒸馏出水;4)将蒸馏的釜底物加入无水乙醇重结晶,过滤,干燥得到产品,滤液减压蒸馏回收乙醇。本发明通过工艺改进,在反应时不加入溶剂,在后续的操作中,方便回收水合肼套用,回收结晶溶剂乙醇,降低成本。