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公开(公告)号：CN116730813A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310610460.5
申请日：2023-05-26
申请人： 武汉瑞阳化工有限公司 , 黄冈师范学院
IPC分类号： C07C45/47 , C07C49/813 , C07F3/02
摘要： 本发明涉及一种由4‑氯氟苯制备4,4'‑二氟二苯甲酮的方法，包括以下步骤：(1)以4‑氯氟苯为起始原料，在溶剂中与镁屑反应制备4‑氟苯基氯化镁溶液；(2)将4‑氟苯基氯化镁溶液加入到三光气溶液中，反应得到目标产物4,4'‑二氟二苯甲酮。本发明通过三光气引入酮羰基，反应条件温和，可避免傅克反应或重氮化反应，避免使用三氯化铝或生成具有爆炸危险的重氮盐，环境污染小，操作安全、简便，对设备无腐蚀；所用原料4‑氯氟苯来源广，成本低；本发明产率和重复性高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115448828A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211165295.9
申请日：2022-09-23
申请人： 重庆长风化学工业有限公司
IPC分类号： C07C49/786 , C07C45/47 , C07C45/61 , C07C45/46 , C07C45/82 , C07C45/78 , H04L67/12 , H04W12/03 , H04W12/0431 , H04W12/47 , H04L9/40
摘要： 本发明提出了一种一种二苯甲酮生产工艺及工艺中的安全工作方法，包括以下步骤：S1，先通入N2，置换A～B次，所述A、B为大于或者等于2且小于或者等于5的正整数，B>A，置换废气排到碱封罐；S2，将苯计量槽中备好的苯，缓慢放入光化釜中；S3，将三氯化铝加料斗中已备好的三氯化铝缓慢加入光化釜；S4，苯、三氯化铝加料完毕后，开启光化釜搅拌；搅拌运行几分钟后，若光化釜温度T≤设定温度，开启夹套蒸汽，当光化釜温度升至T≥设定温度后，关闭光化釜现场蒸汽隔离阀；S5，液态光气滴加入光化釜内，进行光化反应；S6，光化釜内缓慢充入N2，建立压力后，缓慢打开出料阀，向水解釜内出料；S7，水解工序；S8，中和、水洗工序；S9，精馏工序。本发明能够安全起到防护性作用，避免受到攻击。
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公开(公告)号：CN114181729B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202010959469.3
申请日：2020-09-14
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明涉及一种生物质平台化合物光催化合成柴油前体的方法。其中，生物质原料为木质纤维素下游产品2‑甲基呋喃和2,5‑二甲基呋喃，在Pt负载的半导体光催化剂和少量水存在时，直接光照合成含C10～C12和C15～C18碳数范围的柴油前体。该柴油前体经加氢脱氧直接转化为柴油。该柴油由直链和支链烷烃以及少量环烷烃组成，具有合适的十六烷值。且通过水的加入，柴油前体的量子产率可以提高最高2.4倍。制备柴油的反应过程如下：将2‑甲基呋喃、2,5‑二甲基呋喃或它们的混合物，催化剂，水和乙腈溶剂混合后，放入压力容器中并用惰性气体置换，常温光照搅拌，反应时间长于1小时，反应后催化剂与反应体系分离。未反应的原料通过一级蒸馏回收。制备的柴油前体可通过现有方法制备成高品质柴油。
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公开(公告)号：CN100369882C
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200510105816.1
申请日：2005-09-29
申请人： 王金锋
发明人： 王金锋
IPC分类号： C07C59/147 , C07C45/47
摘要： 本发明提供了一种乙醛酸的提纯精制工艺方法，旨在提供一种新的乙醛酸提纯精制方法，在现有生产工艺基础上增加乙醛酸精制工艺，以去除乙醛酸粗产品中的草酸、乙二醛和反应过程中产生的副产物，提高乙醛酸产品的纯度和质量。对现有的乙醛酸生产工艺中经减压蒸馏浓缩、低温结晶去除大部分草酸后产出的乙醛酸含量为18～40%的粗产品，采用离子交换和浓缩、结晶的精制工艺方法，先经离子交换树脂去除无机酸、盐和草酸，然后利用水合乙醛酸结晶的方式经减压浓缩、低温结晶工艺，使乙醛酸以水合乙醛酸的形式结晶出来，从而将乙醛酸与乙二醛及其它有机副产物分离开来，最后，将结晶的乙醛酸进行干燥，所得的本发明新产品。
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公开(公告)号：CN105218332A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510620106.6
申请日：2015-09-25
申请人： 重庆长风化学工业有限公司
发明人： 李定山
IPC分类号： C07C45/47 , C07C49/786
CPC分类号： C07C45/47 , C07C49/786
摘要： 本发明公开了二苯甲酮的光化反应方法，先将三氯化铝、苯放入到反应釜中，在搅拌的过程中，再通入光气，通入光气时流速为先慢速、快速、后慢速进行反应，反应的温度为25℃-50℃，时间为8-9小时；先慢速的速度为50~80m2/h，快速的速度为80-120m2/h，后慢速的速度为20-50m2/h。本发明要解决的技术问题是提供一种避免产生爆炸的二苯甲酮的光化反应方法。
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公开(公告)号：CN105198723A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510619977.6
申请日：2015-09-25
申请人： 重庆长风化学工业有限公司
发明人： 李定山
IPC分类号： C07C49/786 , C07C45/47 , C07C45/46
CPC分类号： C07C45/47 , C07C45/46 , C07C49/786
摘要： 本发明公开了二苯甲酮的制备方法，经过光化、水解、碱洗、水-苯蒸馏、蒸馏得到；光化：取三氯化铝1份和1份光气在光化釜中光化；水解：在温度30℃以下水解；碱洗：加入碳酸钠碱洗，得到物料相；水－苯蒸馏：得到粗品；再经过蒸馏精馏后得到成品。本发明要解决的技术问题是提供一种副产物少、产率高的用于制备二苯甲酮的原料。
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公开(公告)号：CN115448828B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202211165295.9
申请日：2022-09-23
申请人： 重庆长风化学工业有限公司
IPC分类号： C07C49/786 , C07C45/47 , C07C45/61 , C07C45/46 , C07C45/82 , C07C45/78 , H04L67/12 , H04W12/03 , H04W12/0431 , H04W12/47 , H04L9/40
摘要： 本发明提出了一种一种二苯甲酮生产工艺及工艺中的安全工作方法，包括以下步骤：S1，先通入N2，置换A～B次，所述A、B为大于或者等于2且小于或者等于5的正整数，B>A，置换废气排到碱封罐；S2，将苯计量槽中备好的苯，缓慢放入光化釜中；S3，将三氯化铝加料斗中已备好的三氯化铝缓慢加入光化釜；S4，苯、三氯化铝加料完毕后，开启光化釜搅拌；搅拌运行几分钟后，若光化釜温度T≤设定温度，开启夹套蒸汽，当光化釜温度升至T≥设定温度后，关闭光化釜现场蒸汽隔离阀；S5，液态光气滴加入光化釜内，进行光化反应；S6，光化釜内缓慢充入N2，建立压力后，缓慢打开出料阀，向水解釜内出料；S7，水解工序；S8，中和、水洗工序；S9，精馏工序。本发明能够安全起到防护性作用，避免受到攻击。
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公开(公告)号：CN104072347B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410307290.4
申请日：2014-06-30
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C45/47 , C07C49/255
摘要： 本发明公开了一种以三氟乙酸、乙烯基烷基醚和光气为原料，在溶剂和缚酸剂条件下，合成4?烷氧基?1，1，1?三氟?3?丁烯?2?酮。化学反应式如下:式中R为甲基、乙基、正丙基、异丙基和正丁基。本发明工艺简便、操作简单、反应收率以三氟乙酸计为85.6％，产品纯度98％，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104072347A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201410307290.4
申请日：2014-06-30
申请人： 湖南海利化工股份有限公司
IPC分类号： C07C45/47 , C07C49/255
CPC分类号： C07C45/47 , C07C49/255
摘要： 本发明公开了一种以三氟乙酸、乙烯基烷基醚和光气为原料，在溶剂和缚酸剂条件下，合成4-烷氧基-1，1，1-三氟-3-丁烯-2-酮。化学反应式如下:式中R为甲基、乙基、正丙基、异丙基和正丁基。本发明工艺简便、操作简单、反应收率以三氟乙酸计为85.6％，产品纯度98％，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118290243A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202310003756.0
申请日：2023-01-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/47 , C07C49/813 , B01J23/06
摘要： 本发明提供了一种光气法制备二氟二苯甲酮的方法，将氟苯与光气在改性固载催化剂存在下进行光化反应，得到二氟二苯甲酮。本发明采用的固载化催化剂量效果好，添加量较少，催化反应活性高，转化率高。与现有技术相比，不使用污染性大的三氯化铝传统催化剂，无需水洗、分相等后处理，后处理过程简单，减少了有机废水量，减轻对环境的污染和腐蚀设备，便于工业化生产。合成工艺条件温和，步骤简单，以较低的成本和较高的效率来制备性能优异的二氟二苯甲酮，具有较大的实施价值。
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