糖化赖氨酸及同位素标记糖化赖氨酸的合成方法

    公开(公告)号:CN114907424A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202110180822.2

    申请日:2021-02-08

    Abstract: 本发明公开了一种糖化赖氨酸及同位素标记糖化赖氨酸的合成方法。糖化赖氨酸的合成方法,包括下述步骤:1)将式M1置于甲醇中,然后加入式S1,所得混合物在氮气保护下30‑100℃搅拌过夜;将反应混合物浓缩后,经反相C18填料的flash柱分离纯化后,得到式A1;2)将式A1置于DMF/MeOH的混合溶剂中,然后加入吗啡啉,常温搅拌0‑8小时;将反应混合物浓缩后,残留物混悬于乙醚中,充分搅拌后抽滤洗涤,再以甲基叔丁基醚重复以上洗涤操作。用水溶解后,以乙醚萃取三次,水层浓缩后结晶即得。该方法合成效率较高,适用于大规模生产要求;最终产品无需利用制备液相色谱,仅用两相溶剂萃取法即可实现终产品的分离,纯度可达到95%以上。

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