一种2,4-二氯氟苯的制备方法

    公开(公告)号:CN116063143B

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202310042532.0

    申请日:2023-01-28

    摘要: 本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的制备方法,属于有机合成技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:亚硝基化反应,氟化反应,氯化反应;所述亚硝基化反应,将3,4‑二氯苯胺固体粉末、过氧化氢溶液、催化剂加入反应容器内,使用氮气将反应容器内的空气进行置换,避光下在30min内升温至15‑85℃,搅拌反应1‑4h,然后在15min内降温至70℃,氮气保护下在70℃下进行热过滤,得到滤饼;将滤饼在1.5h内降温至25℃,然后向滤饼中加入有机溶剂搅拌溶解,过滤,对滤液进行减压蒸干,得到3,4‑二氯亚硝基苯;本发明能够降低反应温度和能耗,提高产物的收率和纯度,降低生产过程中的环境污染,减少后处理难度。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115433062A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202211145852.0

    申请日:2022-09-20

    摘要: 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)1‑亚硝基‑2‑萘酚的四号位氢被甲氧基取代后得到1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(b)步骤(a)得到的1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的亚硝基被还原为氨基后得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚;(c)步骤(b)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化形成重氮键,得到重氮化合物,再还原,得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题,达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。

    一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法

    公开(公告)号:CN109796345B

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN201910092536.3

    申请日:2019-01-30

    IPC分类号: C07C207/00 C07C201/00

    摘要: 本发明公开了一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法,属于尾气回收再利用的技术领域。本发明包括以下步骤:1)将亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气通入醇中,搅拌,得亚硝酸甲酯的醇溶液;2)取乙酰乙酸乙酯、醇和催化剂,混合,制成反应溶液,备用;3)将步骤1)所得的亚硝酸甲酯的醇溶液通入步骤2)所得的反应溶液中,搅拌,在5~15℃下,反应4~8h,得2‑亚硝基乙酰乙酸乙酯。本发明中亚硝酸甲酯的吸收效率高,吸收液直接应用于生产2‑亚硝基乙酰乙酸乙酯,作为生产氨噻肟酸的重要中间体,被广泛地应用于医药行业,不仅实现了尾气的收集,而且吸收液利用效率极高,避免了资源浪费,成本低,实现了高效联产。

    一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法

    公开(公告)号:CN109796345A

    公开(公告)日:2019-05-24

    申请号:CN201910092536.3

    申请日:2019-01-30

    IPC分类号: C07C207/00 C07C201/00

    摘要: 本发明公开了一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法,属于尾气回收再利用的技术领域。本发明包括以下步骤:1)将亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气通入醇中,搅拌,得亚硝酸甲酯的醇溶液;2)取乙酰乙酸乙酯、醇和催化剂,混合,制成反应溶液,备用;3)将步骤1)所得的亚硝酸甲酯的醇溶液通入步骤2)所得的反应溶液中,搅拌,在5~15℃下,反应4~8h,得2-亚硝基乙酰乙酸乙酯。本发明中亚硝酸甲酯的吸收效率高,吸收液直接应用于生产2-亚硝基乙酰乙酸乙酯,作为生产氨噻肟酸的重要中间体,被广泛地应用于医药行业,不仅实现了尾气的收集,而且吸收液利用效率极高,避免了资源浪费,成本低,实现了高效联产。

    一种可见光致变色化合物及其合成方法和用途

    公开(公告)号:CN102140120A

    公开(公告)日:2011-08-03

    申请号:CN201010104856.5

    申请日:2010-02-03

    摘要: 本发明公开了一种可见光致变色化合物及其合成方法和用途。化合物结构中含有螺噁嗪基团和与之共轭连接的光敏生色基团。由于二者分别对不同波长的光敏感,通过不同波长光的照射可激发不同部位的基团,贯穿整个共轭分子结构的电荷转移引发不同基团激发态之间的能量转换,这使有机生色团的光吸收成为诱导螺噁嗪开环的关键,即敏感于可见光的有机生色团能产生可见光致变色效应。与此同时,光致变色母体开、闭转换在分子结构中形成电荷集中与分离的循环,由此能赋予化合物本身具有独特的光电转换性质,甚至出现新的性质。这在数据存储、显示材料、光电材料、生物分子活性的光调控、光计算以及防伪鉴伪方面具有潜在的应用前景。

    一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法

    公开(公告)号:CN101811998A

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN201010172800.3

    申请日:2010-05-17

    申请人: 天津大学

    发明人: 张天永 何萌 刘旭

    摘要: 本发明提出了一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法。在加有分散剂的浓度为5-10%的NaOH水溶液中,将2-萘酚完全溶解为酚钠盐,分散剂的添加重量为2-萘酚重量的0.05%-5%;向溶液中滴加34%浓盐酸,控制pH=6-7;酸析出2-萘酚结晶颗粒;在2-萘酚悬浮液中加入NaNO2水溶液,亚硝酸钠用量为2-萘酚重量的50%-55%;再加入34%浓盐酸,浓盐酸用量为2-萘酚重量的65%-75%;进行亚硝化反应,亚硝化反应温度在0-5℃,反应时间2-6小时。通过本发明,采用在亚硝化阶段添加有效的分散剂的方式,可以使1-氨基-2-萘酚-4-磺酸收率明显提高,分散剂添加量较少,不需要添加额外的设备,降低了1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的成本,并且易于工业化,有非常好的经济效益。

    一种对羟基苯甲腈的合成方法

    公开(公告)号:CN112279781B

    公开(公告)日:2023-02-07

    申请号:CN202011163823.8

    申请日:2020-10-27

    摘要: 本发明公开了一种对羟基苯甲腈的合成方法,包括对羟基苯胺重氮化反应形成重氮化合物,然后将重氮化合物与氯化亚铜和氰化钠反应得到对羟基苯腈的步骤。所述对羟基苯胺由对亚硝基苯酚氢气还原而得,所述对亚硝基苯酚由苯酚亚硝化而得。本发明每一步的反应温度均较低,反应条件温和,大大降低了反应动力消耗。本发明采用常规的反应釜即可进行反应,设备要求较低,投资小。本发明不使用脱水剂和填料,只用少量的催化剂,同时催化剂可以回收套用,固废量少,仅产生少量的固体催化剂,无难处理废水。