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公开(公告)号：CN118771955A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410707358.1
申请日：2024-06-03
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化湖南石油化工有限公司
摘要： 本发明属于合成领域，具体涉及2‑烷基蒽的制备方法，将包含蒽、ROH、催化剂、有机溶剂的混合原料溶液在惰性气体保护情况下，加压加热反应，获得式1结构#imgabs0#的2‑烷基化蒽；所述的ROH中的R为C1～C6的烷基；所述的催化剂为三氟乙酸改性的MSZ分子筛。本发明还包括将所述的2‑烷基蒽进行氧化的方案。本发明方案具有优异的转化率和纯度，可以实现连续化合成。
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公开(公告)号：CN117645547A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311686217.8
申请日：2023-12-08
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/52 , C07C211/52 , C07C46/04 , C07C50/02
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑氯‑1,4‑苯二胺的合成方法。步骤1：以氯苯为原料，在含铜催化剂催化下用双氧水氧化，形成中间体(I)2‑氯‑1,4‑苯醌；步骤2：步骤1得到的中间体(I)与盐酸羟胺首先进行肟化反应，然后在含过渡金属催化剂催化下，加氢还原芳构化，一锅法形成产品2‑氯‑1,4‑苯二胺。本发明操作简便，条件温和，收率高，三废少，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN114907188B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202210530076.X
申请日：2016-12-16
申请人： 阿斯制药株式会社 , 国立大学法人大阪大学
IPC分类号： C07C29/48 , C07C31/04 , C07C31/08 , C07C51/215 , C07C53/02 , C07C53/08 , C07C35/08 , C07C45/33 , C07C49/303 , C07C33/26 , C07C37/60 , C07C39/04 , C07C46/04 , C07C50/04
摘要： 本发明中的第一发明的目的在于，提供一种可以以烃或其衍生物为原料高效地制造所述烃或其衍生物的氧化反应产物的方法。为了实现所述目的，本发明中的第一发明的所述烃或其衍生物的氧化反应产物的制造方法，其特征在于，其包含反应工序，所述反应工序在原料及二氧化氯自由基的存在下对反应系统进行光照，所述原料为烃或其衍生物，所述反应系统为包含有机相的反应系统，所述有机相包含所述原料及所述二氧化氯自由基，在所述反应工序中，通过所述光照，(56)对比文件Akira Kohda等.Metal-Catalyzed OrganicPhotoreactions. Bond-Cleavage Selectivityand Synthetic Application of the Iron(II1) Chloride Catalyzed Photooxidationof Cyclic Olefins《.J. Org. Chem.》.1983,第48卷(第4期),425-432.
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公开(公告)号：CN113956146B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202111387353.8
申请日：2021-11-22
申请人： 浙江金科日化新材料股份有限公司
摘要： 本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术领域，特别涉及一种低COD的2‑乙基蒽醌生产工艺。本申请的BE酸由发烟硫酸在低温条件下催化进行闭环反应，生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2‑乙基蒽醌的萃取液，萃取液经无机碱处理回收闭环反应中未反应的BE酸，后经无机酸反应和氯苯有机溶剂萃取，分离得BE酸的氯苯溶液，所述BE酸的氯苯溶液直接回用。本申请的2‑乙基蒽醌生产工艺，其脱水闭环反应的条件非常温和，脱水闭环反应过程中的副反应得到了有效控制，对反应设备的要求降低，同时，整个反应的能耗也明显的降低。最为重要的是，配合BE酸的回收，综合反应物BE酸的转化率最高可以提高20%，废碱水COD可以下降低到1000 mg/L～3000 mg/L。(56)对比文件刘亚楠.2-乙基蒽醌合成工艺研究进展.化工技术与开发.2016,第45卷(第7期),39-42.路文江.2-乙基蒽醌精品的研制.河北化工.1993,(第2期),4-6.
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公开(公告)号：CN116832710A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310861422.7
申请日：2023-07-13
申请人： 中冶焦耐(大连)工程技术有限公司
摘要： 本发明涉及蒽醌生产技术领域，尤其涉及一种蒽醌催化氧化冷却反应器。包括容器、蒽气体入口、触媒装置与冷却装置，容器竖向设置。蒽气体入口固接于容器底部，由容器底部伸入容器内；触媒装置安装在容器内，与蒽气体入口法兰连接；冷却装置法兰连接于容器顶部。触媒装置的内网筒、外网筒、封板之间形成触媒的装填空间。冷却装置的空气入口、空气出口固接在冷却筒体侧壁，位于上、下管板之间，空气出口位于下部，空气入口位于上部，过程气出口固接在冷却筒体侧壁，位于上管板上方。使氧化反应可以分成多步进行，限制每一步反应的放热量，并及时移出，从而使反应气体在反应过程中的温升限制在一个较小的范围内，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN112358389B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202011098023.2
申请日：2020-10-14
申请人： 台州学院
摘要： 本发明公开了一种光化学合成2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备方法，具体包括如下步骤：2‑甲基萘在光敏化剂和氧化剂的作用下，经LED光照射进行光化学反应制备2‑甲基‑1,4‑萘醌，该制备方法使用光敏化剂，从源头上避免了金属催化剂的使用，且具有耐水份和空气、操作和后处理简便、环境友好、转化率高等特点，具有较好的应用价值和潜在的经济社会效益。
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公开(公告)号：CN110845318B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN201911177630.5
申请日：2019-11-27
申请人： 郑州大学
摘要： 本发明属于2‑甲基‑1,4‑萘醌生产领域，具体涉及一种利用含钛或铝有序介孔硅分子筛作为催化剂液相催化氧化2‑甲基萘制备2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法。采用本发明所述的催化剂，在较低温度下即有较好的2‑萘甲醛转化率，获得的主产物A为2‑甲基‑1,4‑萘醌，副产物B为6‑甲基‑1,4‑萘醌，且主产物2‑甲基‑1,4‑萘醌收率可达72%。此外，制备方法工艺简单，催化剂可回收重复使用且环境友好。
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公开(公告)号：CN110590527B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201910765027.2
申请日：2019-08-19
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种液相法连续合成蒽醌的工艺及其合成系统，解决了现有蒽醌生产能耗高等问题，一种液相法连续合成蒽醌的工艺，将精蒽、有机溶剂和催化剂投入反应器中，再往反应器中通入氧气，排走反应器内的空气；用蒸汽对反应器进行加热，使反应器内的温度升高；当反应温度达到70‑120℃时，停止用蒸汽加热，同时，按预设的比例往反应器中补加精蒽、有机溶剂和催化剂，同时，打开连续离心分离系统，反应器内的液体流入连续离心分离系统中，经过离心分离后，得到滤液和固体产物，回流液回流至反应器内，将固体产物和回收液排出合成系统。本发明具有能耗低等优点。
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公开(公告)号：CN110590528B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN201910878893.2
申请日：2019-09-18
申请人： 湖南师范大学
IPC分类号： C07C46/04 , C07C50/18 , C07D219/06 , C07D311/86 , C07C45/36 , C07C49/675 , C07C49/67 , C07C49/786
摘要： 本发明涉及光氧化合成技术领域，公开了一种基于分子氧选择氧化9,10‑二氢蒽定量转化为蒽醌的简便、实用的可见光合成方法。在常温常压纯氧气氛、无任何催化剂和添加剂的条件下，该合成方法能实现100%的原料转化，提供99.3％蒽醌产率；即使在空气气氛中也可获得86.4％的蒽醌产率。而且，该合成方法对具有与9,10‑二氢蒽类似结构的其他化合物的光氧化也显示了好的效果，表明其具有较广的适用性。本发明的可见光合成方法为基于底物自身活化O2参与选择性氧化提供了一个很好的例子，符合“绿色化学”的理念。
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公开(公告)号：CN114436804A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011120963.7
申请日：2020-10-19
IPC分类号： C07C50/16 , C07C46/04 , C01B15/023
摘要： 本发明公开了一种烷基蒽醌组合物及其制备方法。所述烷基蒽醌组合物含有蒽醌的烷基取代物，蒽醌的烷基取代物的分子式为C14+nH8+2nO2，2≤n≤6；烷基取代基的位置在蒽醌环的α位和/或β位。本发明提供的烷基蒽醌组合物，较传统单一蒽醌具有更为优异的溶解性能和化学性能，是一种新型的制备过氧化氢的高效混合载体。本发明提供的制备方法清洁高效，灵活性强，可满足不同混合烷基蒽醌的产品需求。所述烷基蒽醌组合物优选通过蒽的烷基化、分离和氧化组合工艺制备，通过烷基化反应以及分离工艺，制备特定结构和组成的烷基蒽组合物，再经氧化制备烷基蒽醌组合物。其中所述分离工艺，可显著地降低高沸点高凝点物质的分离难度，提高分离收率。
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