公开(公告)号：WO2012012228A2

公开(公告)日：2012-01-26

申请号：PCT/US2011/043723

申请日：2011-07-12

Applicant: FORKIN, Matthew ,  CIRCULON HUNGARY LTD.

Inventor： FORKIN, Matthew

IPC: C01B33/107 ,  B01J19/18

CPC classification number: C01B33/10 ,  C01B33/10705 ,  F27B14/08

Abstract: Solid materials capable of producing toxic and/or corrosive gases by thermal decomposition are heated in a stirred in a sealable crucible. The stirring rod is supported on a downward extending shaft using a combination of a lip seal or other mechanical seal and a ferro-fluidic seal or rotary feed through. The lip seal region is evacuated to reduce the chance that the small upward flow of corrosive gas will detrimentally react with components of the ferro-fluid. In a process for calcining sodium fluorosilicate to product silicon tetra-fluoride gas, the lip seal and ferro-fluidic seal regions are purged and/or blanked to prevent the absorption of water during an initial drying phase. Accordingly, the reaction of water with silicon tetra-fluoride to produce corrosive hydrogen fluoride gas is prevented.

Abstract translation: 能够通过热分解产生有毒和/或腐蚀性气体的固体材料在可密封的坩埚中被搅拌加热。 搅拌杆使用唇形密封件或其他机械密封件与铁流体密封件或旋转进料通过的组合来支撑在向下延伸的轴上。 唇密封区域被抽空以减少小的向上流动的腐蚀性气体将有害地与铁液体的组分反应的机会。 在将氟硅酸钠煅烧成四氟化硅气体的方法中，唇密封和铁流体密封区域被清洗和/或冲切，以防止在初始干燥阶段期间吸收水分。 因此，防止水与四氟化硅反应产生腐蚀性氟化氢气体。

公开(公告)号：WO2003006374A1

公开(公告)日：2003-01-23

申请号：PCT/JP2002/007069

申请日：2002-07-11

Applicant: SHOWA DENKO K. K. ,  ATOBE, Hitoshi ,  OKA, Masakazu ,  KANEKO, Toraichi

Inventor： ATOBE, Hitoshi ,  OKA, Masakazu ,  KANEKO, Toraichi

IPC: C01B33/107

CPC classification number: B01J20/20 ,  B01D53/04 ,  B01D53/22 ,  B01D53/228 ,  B01D2253/102 ,  B01D2253/308 ,  B01D2257/102 ,  B01D2257/104 ,  B01D2257/204 ,  B01D2257/2047 ,  B01D2257/502 ,  B01D2257/504 ,  B01D2257/55 ,  B01D2258/0216 ,  B01D2259/401 ,  B01J20/28019 ,  B01J20/28078 ,  B01J20/2808 ,  B01J20/3416 ,  B01J20/3458 ,  C01B33/10705 ,  C03B37/01453 ,  C03B2201/12 ,  G01N21/09 ,  G01N21/3504 ,  G01N30/88 ,  G01N2021/3595 ,  G01N2030/8872 ,  H01L31/1804 ,  Y02E10/547 ,  Y02P20/152 ,  Y02P70/521

Abstract: Tetrafluorosilane is produced by a process comprising a step (1) of heating a hexafluorosilicate, a step (2-1) of reacting a tetrafluorosilane gas containing hexafluorodisiloxane produced in the step (1) with a fluorine gas, a step (2-2) of reacting a tetrafluorosilane gas containing hexafluorodisiloxane produced in the step (1) with a highvalent metal fluoxide, or a step (2-1) of reacting a tetrafluorosilane gas containing hexafluorodisiloxane produced in the step (1) with a fluorine gas and a step (2-3) of reacting a tetrafluorosilane gas produced in the step (2-1) with a highvalent metal fluoxide. Further, impurities in high-purity tetrafluorosilane are analyzed.

Abstract translation: 通过包括加热六氟硅酸盐的步骤（1），将步骤（1）中制备的含有六氟二硅氧烷的四氟硅烷气体与氟气反应的步骤（2-1）的步骤（2-1）制备四氟硅烷，步骤（2-2） 使工序（1）中制造的含有六氟二硅氧烷的四氟硅烷气体与高价金属氟化物反应，或者使步骤（1）中制造的含有六氟二硅氧烷的四氟硅烷气体与氟气和步骤（ 2-3）使步骤（2-1）中产生的四氟硅烷气体与高价金属氟化物反应。 此外，分析高纯度四氟硅烷中的杂质。

公开(公告)号：WO2002065097A1

公开(公告)日：2002-08-22

申请号：PCT/FR2002/000521

申请日：2002-02-12

Applicant: S.O.I.TEC SILICON ON INSULATOR TECHNOLOGIES ,  VIRAVAUX, Laurent

Inventor： VIRAVAUX, Laurent

IPC: G01N1/40

CPC classification number: G01N1/32 ,  C01B7/193 ,  C01B33/10705 ,  G01N1/40 ,  G01N1/4044 ,  G01N2001/4027 ,  G01N2033/0095

Abstract: L'invention concerne un procédé de dosage d'au moins un élément dans un matériau (2) comprenant du silicium, comprenant les étapes suivantes: décomposer au moins une partie du matériau (2) avec un agent d'attaque (6) pour former une solution contenant de l'acide hexafluorosilicique (7) et les éléments à doser; chauffer cette solution jusqu'à une température telle qu'au moins une partie substantielle de l'acide hexafluorosilicique (7) soit transformée en tétrafluorure de silicium et qu'une partie substantielle du tétrafluorure de silicium s'évapore, pour obtenir une solution pour dosage dans laquelle la teneur en silicium soit sensiblement réduite tout en conservant la quantité de chaque élément à doser; et doser au moins un élément contenu dans la solution pour dosage. Application au domaine de la fabrication de substrats ou de composants pour l'optique, l'électronique ou l'optoélectrique, et notamment au contôle qualité.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于测量含硅材料（2）中的至少一种元素的方法，包括以下步骤：用蚀刻剂（6）分解至少部分材料（2）以形成含有六氟硅酸（7 ）和要测量的元素; 将所述溶液加热到至少大部分六氟硅酸（7）转化成四氟化硅并且大部分四氟化硅蒸发的温度，以获得测量溶液，其中硅含量基本上降低，同时 保存要测量的每个元素的量; 并测量包含在测量溶液中的至少一种元素。 本发明可应用于用于光学，电子学或光电子学的衬底或组件的制造领域，特别是用于质量控制。

公开(公告)号：WO00058212A1

公开(公告)日：2000-10-05

申请号：PCT/US2000/003082

申请日：2000-02-07

IPC: C01B33/107 ,  C01G43/01 ,  C01B33/08

CPC classification number: C01B33/10705 ,  C01G43/01 ,  C01P2002/72

Abstract: A method for producing silicon tetrafluoride includes combining uranium oxyfluoride and silicon dioxide; heating the combination below the melting point of the uranium oxyfluoride (14) to sufficiently react the uranium oxyfluoride and the silicon dioxide to produce non-radioactive silicon tetrafluoride and an oxide of uranium (16); and removing the silicon tetrafluoride (18).

Abstract translation: 四氟化硅的制造方法包括将铀氧氟化物与二氧化硅结合， 将低于氟氧化铀（14）的熔点的组合加热以使氟化铀与二氧化硅充分反应以产生非放射性四氟化硅和铀氧化物（16）; 并除去四氟化硅（18）。

公开(公告)号：WO2013019082A3

公开(公告)日：2013-06-13

申请号：PCT/KR2012006174

申请日：2012-08-02

Applicant: KCC CORP ,  KANG KYUNG HOON ,  CHO YEON SEOK ,  LIM TAE WOOK ,  KIM JI HYE

Inventor： KANG KYUNG HOON ,  CHO YEON SEOK ,  LIM TAE WOOK ,  KIM JI HYE

IPC: C01B33/107 ,  B01J8/02 ,  B01J8/18 ,  B01J15/00

CPC classification number: C01B33/10705

Abstract: The present invention relates to a continuous production method for silicon tetrafluoride (SiF4) using silica (SiO2) and hydrogen fluoride (HF), and, more specifically, relates to a continuous production method for silicon tetrafluoride, wherein silica and hydrogen fluoride (HF) are reacted by filling a bed reactor with crystalline or amorphous silica in the solid state and blowing hydrogen fluoride gas directly therein, such that it is possible to continuously produce silicon tetrafluoride in a high yield, and it is possible to use diverse forms of silica as raw materials and hence it is possible to ensure relatively economic operation.

Abstract translation: 本发明涉及使用二氧化硅（SiO 2）和氟化氢（HF）的四氟化硅（SiF 4）的连续制造方法，更具体地，涉及四氟化硅的连续制造方法，其中二氧化硅和氟化氢（HF） 通过用固体状态的结晶或无定形二氧化硅填充床反应器并直接在其中吹入氟化氢气体，使得可以以高产率连续生产四氟化硅，并且可以使用不同形式的二氧化硅作为 原材料，因此有可能确保相对经济运行。

公开(公告)号：WO2012006547A1

公开(公告)日：2012-01-12

申请号：PCT/US2011/043395

申请日：2011-07-08

Applicant: SRI INTERNATIONAL ,  SANJURJO, Angel ,  LAU, Kai-Hung ,  HORNBOSTEL, Marc ,  XIE, Xiaobing ,  MORO, Lorenza ,  PEREZ MARIANO, Jordi ,  KRISHNAN, Gopala N.

Inventor： SANJURJO, Angel ,  LAU, Kai-Hung ,  HORNBOSTEL, Marc ,  XIE, Xiaobing ,  MORO, Lorenza ,  PEREZ MARIANO, Jordi ,  KRISHNAN, Gopala N.

IPC: C01B33/08

CPC classification number: B01J6/007 ,  C01B33/10 ,  C01B33/10705

Abstract: In one embodiment, the present disclosure relates generally to a method for thermally decomposing a complex precursor salt. In one embodiment, the method includes heating a salt in a reactor until a molten salt is formed, adding the complex precursor salt to the molten salt in the reactor and removing a volatile precursor halide formed from thermal decomposition of the complex precursor salt from the reactor.

Abstract translation: 在一个实施方案中，本公开一般涉及用于热分解复合前体盐的方法。 在一个实施方案中，该方法包括加热反应器中的盐直到形成熔融盐，将复合前体盐加入到反应器中的熔融盐中，并从复合反应器中除去由复合前体盐的热分解形成的挥发性前体卤化物 。

公开(公告)号：WO2011136517A2

公开(公告)日：2011-11-03

申请号：PCT/KR2011/002981

申请日：2011-04-25

Applicant: KCC CORPORATION ,  KANG, Kyoung Hoon ,  CHO, Yeon Seok ,  KIM, Se Jong ,  YOO, Young Shin ,  JUN, Moon Gue ,  SHIM, Jeong Mo ,  LEE, Hyun Dong ,  KIM, Ji Hye ,  SONG, Min Wook

Inventor： KANG, Kyoung Hoon ,  CHO, Yeon Seok ,  KIM, Se Jong ,  YOO, Young Shin ,  JUN, Moon Gue ,  SHIM, Jeong Mo ,  LEE, Hyun Dong ,  KIM, Ji Hye ,  SONG, Min Wook

IPC: C01B33/107 ,  C01B9/08

CPC classification number: C01B9/08 ,  C01B33/10705

Abstract: The present invention relates to a method of preparing silicon tetrafluoride (STF, SiF 4 ) by using crystalline silica (SiO 2 ). More specifically, the present invention relates to a method of preparing silicon tetrafluoride by reacting finely divided crystalline silica and hydrogen fluoride (HF) in the presence of concentrated sulfuric acid in a continuous manner. According to the present invention, silicon tetrafluoride can be economically prepared with high yield from crystalline silica which exists abundantly in the natural world, and the process productivity, workability and controllability can be improved remarkably. In addition, the problem of corrosion in the recycling process by concentrating diluted sulfuric acid can be solved through controlling the ratio between reactants such that no incorporated hydrogen fluoride remains after the reaction, or on the other hand the difficulty in filtering the product by finely divided particles can be avoided through controlling the ratio between reactants such that the crystalline silica reactant is consumed completely. Furthermore, since the used sulfuric acid can be isolated and recycled, the generation of discarded sulfuric acid can be minimized.

Abstract translation: 本发明涉及通过使用结晶二氧化硅（SiO 2）制备四氟化硅（STF，SiF 4）的方法。 更具体地说，本发明涉及通过在浓硫酸的存在下以连续的方式使细碎的结晶二氧化硅和氟化氢（HF）反应制备四氟化硅的方法。 根据本发明，可以从自然界中大量存在的结晶二氧化硅以高产率经济地制备四氟化硅，并且可以显着提高工艺生产率，可加工性和可控性。 此外，通过浓缩稀硫酸的再循环过程中的腐蚀问题可以通过控制反应物之间的比例来解决，使得在反应后不残留加入的氟化氢，或者另一方面难以通过细分的过滤产物 可以通过控制反应物之间的比例使得结晶二氧化硅反应物完全消耗来避免颗粒。 此外，由于使用的硫酸可以被分离和再循环，所以废弃硫酸的产生可以最小化。

公开(公告)号：WO2010046751A8

公开(公告)日：2010-08-05

申请号：PCT/IB2009007166

申请日：2009-10-20

Applicant: SUNLIT S R L ,  TOZZOLI SILVIO ,  PUSHKO ANATOLI VASILIEVICH

Inventor： TOZZOLI SILVIO ,  PUSHKO ANATOLI VASILIEVICH

IPC: C01B33/039 ,  C01B33/029 ,  C01B33/037 ,  C01B33/04 ,  C01B33/107

CPC classification number: C01B33/037 ,  C01B33/029 ,  C01B33/043 ,  C01B33/10705

Abstract: The process for the production of polycrystalline silicon starting from metallurgical silicon, milled up to a predetermined granulometry, implies the reaction of metallurgical silicon with anhydrous hydrogen fluoride (HF), to obtain silicon tetrafluoride (SiF4), and to operate the synthesis of monosilane (SiH4) by a reaction of hydrogenation of the silicon tetrafluoride (SiF4) with alkaline or alkaline earth metals halide in fluid medium of organic solvent or melt salts. Then a thermal decomposition of said monosilane (SiH4) in a boiling-pseudo fluidized bed reactor is carried out, to obtain high purity granulated polycrystalline silicon.

Abstract translation: 从冶金硅开始生产多晶硅的方法研磨至预定的粒度，意味着冶金硅与无水氟化氢（HF）的反应，以获得四氟化硅（SiF 4），并进行合成甲硅烷（ SiH 4）通过四氟化硅（SiF 4）与碱金属或碱土金属卤化物在有机溶剂或熔盐的流体介质中的氢化反应。 然后，在沸腾型流化床反应器中进行所述甲硅烷（SiH 4）的热分解，得到高纯度粒状多晶硅。

公开(公告)号：WO2010046751A3

公开(公告)日：2010-06-17

申请号：PCT/IB2009007166

申请日：2009-10-20

Applicant: SUNLIT S R L ,  TOZZOLI SILVIO ,  PUSHKO ANATOLI VASILIEVICH

Inventor： TOZZOLI SILVIO ,  PUSHKO ANATOLI VASILIEVICH

IPC: C01B33/039 ,  C01B33/029 ,  C01B33/037 ,  C01B33/04 ,  C01B33/107

CPC classification number: C01B33/037 ,  C01B33/029 ,  C01B33/043 ,  C01B33/10705

Abstract: The process for the production of polycrystalline silicon starting from metallurgical silicon, milled up to a predetermined granulometry, implies the reaction of metallurgical silicon with anhydrous hydrogen fluoride (HF), to obtain silicon tetrafluoride (SiF4), and to operate the synthesis of monosilane (SiH4) by a reaction of hydrogenation of the silicon tetrafluoride (SiF4) with alkaline or alkaline earth metals halide in fluid medium of organic solvent or melt salts. Then a thermal decomposition of said monosilane (SiH4) in a boiling-pseudo fluidized bed reactor is carried out, to obtain high purity granulated polycrystalline silicon.

Abstract translation: 从冶金硅开始生产多晶硅的工艺（研磨至预定粒度）意味着冶金硅与无水氟化氢（HF）的反应，获得四氟化硅（SiF 4），并且操作合成甲硅烷（ SiH4）通过四氟化硅（SiF4）与碱金属或碱土金属卤化物在有机溶剂或熔融盐的流体介质中的氢化反应来制备。 然后在沸腾 - 伪流化床反应器中进行所述甲硅烷（SiH4）的热分解，以获得高纯度的粒状多晶硅。

公开(公告)号：WO2010046751A2

公开(公告)日：2010-04-29

申请号：PCT/IB2009/007166

申请日：2009-10-20

Applicant: SUNLIT S.R.L. ,  TOZZOLI, Silvio ,  PUSHKO, Anatoli, Vasilievich

Inventor： TOZZOLI, Silvio ,  PUSHKO, Anatoli, Vasilievich

IPC: C01B33/039 ,  C01B33/029 ,  C01B33/107 ,  C01B33/04 ,  C01B33/037

CPC classification number: C01B33/037 ,  C01B33/029 ,  C01B33/043 ,  C01B33/10705

Abstract: The process for the production of polycrystalline silicon starting from metallurgical silicon, milled up to a predetermined granulometry, implies the reaction of metallurgical silicon with anhydrous hydrogen fluoride (HF), to obtain silicon tetrafluoride (SiF4), and to operate the synthesis of monosilane (SiH4) by a reaction of hydrogenation of the silicon tetrafluoride (SiF4) with alkaline or alkaline earth metals halide in fluid medium of organic solvent or melt salts. Then a thermal decomposition of said monosilane (SiH4) in a boiling-pseudo fluidized bed reactor is carried out, to obtain high purity granulated polycrystalline silicon.

Abstract translation: 从冶金硅开始生产多晶硅的方法（研磨至预定粒度）意味着冶金硅与无水氟化氢（HF）的反应以获得四氟化硅（SiF 4）， 并且通过四氟化硅（SiF 4）与碱金属或碱土金属卤化物在有机溶剂或熔盐的流体介质中的氢化反应来操作甲硅烷（SiH 4）的合成。 然后在沸腾 - 伪流化床反应器中进行所述甲硅烷（SiH4）的热分解，以获得高纯度的粒状多晶硅。