Abstract:
Methods for preparing intermediates of SGLT2 inhibitors are provided, including crystalline forms and methods of crystallizing intermediates.
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This invention relates to a new process for preparation of enantiomerically pure dapoxetine or an acid addition salt thereof i.e. S(+)-N,N-dimethyl-2-[2-(naphthalenyl oxy)ethyl]benzenemethanamine hydrochoride, a potent serotonin re-uptake inhibitor (SSRI), which comprises resolving racemic (±)-dapoxetine i.e. (±)- N,N-dimethyl-2-[2- (naphthalenyloxy)ethyl] benzene methanamine with a chiral acid so as to obtain salt of the chiral acid and (+)-dapoxetine, substantially free from (-)-dapoxetine.
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A method of producing reduced coenzyme Q 10 crystals, which is suitable for industrial production thereof. According to a method of producing reduced coenzyme Q 10 characterized in that reduced coenzyme Q 10 is crystallized in a solution of alcohols and/or ketones, reduced coenzyme Q 10 crystlas having excellent slurry properties or crystalline properties can be obtained. Moreover, the isolation process involving the separation of the crystals or the whole process involving the isolation process can be shortened and simplified. Thus highly pure reduced coenzyme Q 10 can be obtained at a high yield.
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Methods for preparing intermediates of SGLT2 inhibitors are provided, including crystalline forms and methods of crystallizing intermediates.
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Ein Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines zumindest Dimethylether, Methanol, Wasser, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltenden Produktstroms (g) eines zur Synthese von Dimethylether (z) aus Synthesegas (e) verwendeten Reaktors (4) wird vorgeschlagen. Der Produktstrom (g) wird zumindest teilweise gasförmig in eine mit einem flüssigen Rücklauf betriebene Absorptionskolonne (6) eingespeist, wobei der Absorptionskolonne (6) kopfseitig ein gasförmiger Kopfstrom (m) und sumpfseitig ein flüssiger Sumpfstrom (p) entnommen werden. Der Sumpfstrom (p) wird zumindest zum Teil in eine erste Destillationssäule (5) eingespeist, wobei der ersten Destillationssäule (5) ein Dimethylether enthaltender, gasförmiger Transferstrom (q) und ein überwiegend Methanol und/oder Wasser enthaltender Strom (r) entnommen werden. Der Kopfstrom (m) wird zumindest zum Teil zunächst auf ein erstes und anschließend weiter auf ein oder mehrere weitere Temperaturniveaus abgekühlt, wobei nach dem Abkühlen auf das erste Temperaturniveau ein erster Kondensatstrom (n) gebildet wird und nach dem weiteren Abkühlen auf das oder die weiteren Temperaturniveaus ein oder mehrere weitere Kondensatströme (s, t) gebildet werden. Der erste Kondensatstrom (n) wird teilweise zur Bildung des flüssigen Rücklaufs verwendet und der oder die weiteren Kondensatströme (s, t) werden zumindest teilweise in eine weitere Destillationssäule (9) eingespeist, der sumpfseitig ein flüssiger Strom (z) entnommen wird, der überwiegend Dimethylether enthält und arm an oder frei von Kohlendioxid ist. Eine entsprechende Trennanlage und eine Anlage (100) zur Herstellung von Dimethylether sind ebenfalls Gegenstand der Erfindung.