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    一种连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的系统及方法
    1.
    发明申请
    一种连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的系统及方法 审中-公开

    公开(公告)号：WO2022073283A1

    公开(公告)日：2022-04-14

    申请号：PCT/CN2020/129672

    申请日：2020-11-18

    申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 ,  清华大学

    发明人： 王铁峰 ,  周曙光 ,  蓝晓程 ,  秦龙 ,  李邦昊 ,  余神銮 ,  张华海 ,  姜胜宝 ,  屠民海 ,  祝小红

    IPC分类号： C07F9/48 ,  C07F9/50

    摘要： 本发明提供了一种连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的系统，包括：快速混合反应器和物料循环子系统；快速混合反应器入口设有快速混合构件，快速混合构件包含第一液体入口和第二液体入口；第二液体入口用于含甲基二氯化膦的物料进料；物料循环子系统包括依次相连的过滤器、物料分配单元、缚酸剂预混器和换热器；过滤器还设有固废出口；物料分配单元还设有甲基亚膦酸二乙酯出口；缚酸剂预混器还设有反应原料入口和缚酸剂入口；过滤器的入口与快速混合反应器的出口与相连，换热器的出口与所述第一液体入口相连。采用该系统连续化生产甲基亚膦酸二乙酯的方法，能够实现规模化连续生产甲基亚膦酸二乙酯，具有产品收率高、生产稳定和生产效益高的优点。

    METHOD FOR PRODUCING DIALKYLPHOSPHINIC ACIDS AND ESTERS AND SALTS THEREOF BY MEANS OF VINYL COMPOUNDS AND USE THEREOF
    3.
    发明申请
    METHOD FOR PRODUCING DIALKYLPHOSPHINIC ACIDS AND ESTERS AND SALTS THEREOF BY MEANS OF VINYL COMPOUNDS AND USE THEREOF 审中-公开
    用于生产二烷基次膦酸，酯和盐乙烯基化合物及其使用方式

    公开(公告)号：WO2010051887A8

    公开(公告)日：2010-07-01

    申请号：PCT/EP2009007127

    申请日：2009-10-06

    申请人： CLARIANT INT LTD ,  HILL MICHAEL ,  KRAUSE WERNER ,  SICKEN MARTIN

    发明人： HILL MICHAEL ,  KRAUSE WERNER ,  SICKEN MARTIN

    IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/48 ,  C08K5/53 ,  C09K21/12

    CPC分类号： C07F9/301 ,  C07F9/302 ,  C07F9/306 ,  C07F9/3211 ,  C07F9/3217 ,  C07F9/3241 ,  C07F9/3264 ,  C07F9/4816 ,  C07F9/4866 ,  C08K5/5313 ,  C08L21/00 ,  C09K21/12

    摘要： The invention relates to a method for producing mono-carboxyfunctionalized dialkylphosphinic acids and esters and salts thereof by means of vinyl compounds, characterized in that a) a phosphinic acid source (I) is reacted with olefins (IV) to yield an alkylphosphonic acid, salt or ester (II) thereof in the presence of a catalyst A, b) the thus obtained alkylphosphonic acid, salt or ester (II) thereof is reacted with acetylenic compounds of formula (V) to yield a mono-functionalized dialkylphosphinic acid derivative (VI) in the presence of a catalyst B, and c) the thus obtained mono-functionalized dialkylphosphinic acid derivative (VI) is reacted with carbon monoxide to yield a mono-carboxyfunctionalized dialkylphosphinic acid derivative (III) in the presence of a catalyst C, wherein R1, R2, R3, R4, R5, R6 are the same or different and stand independently of each other, among other things, for H, C1-C18 alkyl, C6-C18 aryl, C6-C18 aralkyl, C6-C18 alkylaryl, and X and Y are the same or different and stand independently of each other for H, C1-C18 alkyl, C6-C18 aryl, C6-C18 aralkyl, C6-C18 alkylaryl, Mg, Ca, Al, Sb, Sn, Ge, Ti, Fe, Zr, Zn, Ce, Bi, Sr, Mn, Cu, Ni, Li, Na, K and/or a protonized nitrogen base, and the catalysts A, B, C and D are formed by transition metals and/or transition metal compounds and/or catalyst systems composed of a transition metal and/or a transition metal compound and at least one ligand.

    摘要翻译： 本发明涉及一种方法，用于制备的单官能化的二烷基次膦酸，其酯和盐通过乙烯基化合物的手段，其特征在于：a）次膦酸（I）与烯烃（IV）在催化剂A存在于烷基亚膦酸，其盐或 酯（II）中，b）将所得的烷基亚膦酸，其盐或酯反应（II）在催化剂b（单官能化的二烷基次膦酸衍生物VI）的存在下使式（V）的炔属化合物，以及c）该起源于单 （VI） - 功能化在催化剂C的存在一氧化碳二烷基次膦酸衍生物的单羧基官能二烷基次膦酸衍生物（III），其中R1，R2，R3，R4，R5，R6相同或不同并且独立地为除其他外 H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6-C18烷芳基且X和Y相同或不同，并且各自独立地为H，C1-C18烷基，C6-C18芳基 ，C6-C18Aralkyl，C6-C18Alkylaryl，镁，钙，铝，锑，锡，锗，钛，铁，锆，锌，铈，铋，锶，锰，铜，镍，锂，钠，钾和/或一个 质子化的氮碱是，它是在催化剂A，B，C和d的过渡金属和/或过渡金属化合物和/或催化剂体系，其由过渡金属和/或过渡金属化合物和至少一种配体的。

    METHOD FOR PRODUCING MONO-VINYLFUNCTIONALIZED DIALKYLPHOSPHINIC ACID, SALTS AND ESTERS THEREOF, AND THE USE THEREOF
    4.
    发明申请
    METHOD FOR PRODUCING MONO-VINYLFUNCTIONALIZED DIALKYLPHOSPHINIC ACID, SALTS AND ESTERS THEREOF, AND THE USE THEREOF 审中-公开
    生产单乙烯基官能化二烷基磷酸，其盐和酯及其用途的方法

    公开(公告)号：WO2010051890A2

    公开(公告)日：2010-05-14

    申请号：PCT/EP2009007130

    申请日：2009-10-06

    申请人： CLARIANT INT LTD ,  HILL MICHAEL ,  SICKEN MARTIN

    发明人： HILL MICHAEL ,  SICKEN MARTIN

    IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/48 ,  C08K5/53 ,  C09K21/12

    CPC分类号： C09K21/12 ,  C07F9/302 ,  C07F9/3217 ,  C08K5/5313

    摘要： The invention relates to a method for producing mono-vinylfunctionalized dialkylphosphinic acids, esters, and salts, characterized in that a) a phosphinic acid source (I) is converted with olefins (IV) to an alkylphosphonic acid, salt, or ester (II) in the presence of a catalyst A, b) the alkylphosphonic acid, salt, or ester (II) thus created is converted with acetylenic compounds of formula (V) into a mono-vinylfunctionalized dialkylphosphinic acid derivative (III) in the presence of a catalyst B, where R1, R2, R3, R4, R5, R6 are the same or different and are, independent of each other, among other things, H, C1-C-18 alkyl, C6-C18 aryl, C6-C18 aralkyl, C6-C18 alkylaryl, and X stands for H, C1-C-18 alkyl, C6-C18 aryl, C6-C18 aralkyl, C6-C18 alkylaryl, Mg, Ca, AI, Sb, Sn, Ge, Ti, Fe, Zr, Zn, Ce, Bi, Sr, Mn, Cu, Ni, Li, Na, K and/or a protonized nitrogen base, and the catalysts A and B are transition metals and/or transition metal compounds and/or catalyst systems comprised of a transition metal and/or a transition metal compound and at least one ligand.

    摘要翻译： 本发明涉及一种用于单乙烯基官能化的二烷基次膦酸，其酯和盐的制备方法，其特征在于，烷基亚膦酸，盐或酯（a）在催化剂A的存在下反应的次膦酸（I）与烯烃（IV） II）中，b）将所得的烷基亚膦酸，其盐或酯反应（II）在催化剂b的存在下使式（V）的炔属化合物转化成（III）的单乙烯基官能化的二烷基次膦酸衍生物，其中R1，R2，R3，R4 ，R 5，R 6相同或不同，并且彼此独立地尤其是 H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6-C18烷芳基，并且X是H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18 芳烷基，C6-C18烷基芳基，镁，钙，铝，锑，锡，锗，钛，铁，锆，锌，铈，铋，锶，锰，铜，镍，锂，钠，钾和/或质子化的 氮基站，并且它是在催化剂A和B为过渡金属和/或过渡金属化合物和/或催化剂体系，其由过渡金属和/或过渡金属化合物和至少一种配体的。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON MONO-HYDROXYFUNKTIONALISIERTEN DIALKYLPHOSPHINSÄUREN, -ESTERN UND -SALZEN UND IHRE VERWENDUNG
    5.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON MONO-HYDROXYFUNKTIONALISIERTEN DIALKYLPHOSPHINSÄUREN, -ESTERN UND -SALZEN UND IHRE VERWENDUNG 审中-公开
    用于生产单官能化的二烷基次膦酸，酯和盐及其用途

    公开(公告)号：WO2010051889A1

    公开(公告)日：2010-05-14

    申请号：PCT/EP2009/007129

    申请日：2009-10-06

    申请人： CLARIANT INTERNATIONAL LTD ,  HILL, Michael ,  KRAUSE, Werner ,  SICKEN, Martin

    发明人： HILL, Michael ,  KRAUSE, Werner ,  SICKEN, Martin

    IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/48 ,  C08K5/53 ,  C09K21/12

    CPC分类号： C09K21/12 ,  C07F9/301 ,  C07F9/3211 ,  C08K5/5313

    摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mono-hydroxyfunktionalisierten Dialkylphosphinsäuren, -estern und -salzen, dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine Phosphinsäurequelle (I) mit Olefinen (IV) in Gegenwart eines Katalysators A zu einer Alkylphosphonigsäure, deren Salz oder Ester (II) umsetzt; b) die so entstandene Alkylphosphonigsäure, deren Salz oder Ester (II) mit acetylenischen Verbindungen der Formel (V) in Gegenwart eines Katalysators B zu einem mono-funktionalisierten Dialkylphosphinsäurederivat (VI) umsetzt; und c) so entstandenes mono-funktionalisiertes Dialkylphosphinsäurederivat (VI) mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators C zum mono-funktionalisierten Dialkylphosphinsäurederivat (VII) umsetzt, und d) so entstandenes mono-funktionalisiertes Dialkylphosphinsäurederivat (VII) in Gegenwart eines Katalysators D zum mono-hydroxyfunktionalisierten Dialkylphosphinsäurederivat (III) umsetzt, wobei R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 gleich oder verschieden sind und unabhängig voneinander u.a. H, C 1 -C 18 -Alkyl, C 6 -C 18 -Aryl, C 6 -C 18 -Aralkyl, C 6 -C 18 -Alkylaryl und X für H, C 1 -C 18 -Alkyl, C 6 -C 18 -Aryl, C 6 -C 18 -Aralkyl, C 6 -C 18 -Alkylaryl, Mg, Ca, AI, Sb, Sn, Ge, Ti, Fe, Zr, Zn, Ce, Bi, Sr, Mn, Cu, Ni, Li, Na, K und/oder eine protonierte Stickstoffbase stehen und es sich bei den Katalysatoren A, B, C und D um Übergangsmetalle und/oder Übergangsmetallverbindungen und/oder Katalysatorsysteme handelt, die sich aus einem Übergangsmetall und/oder einer Übergangsmetallverbindung und mindestens einem Liganden zusammensetzen.

    摘要翻译： 本发明涉及一种用于单官能化的二烷基次膦酸，其酯和盐的制备方法，其特征在于，烷基亚膦酸，盐或酯（a）使次膦酸（I）与烯烃（IV）在催化剂A的存在 II）反应; b）用在催化剂B（单官能化的二烷基次膦酸衍生物VI）的存在下使式（V）的炔属化合物所得到的烷基亚膦酸，盐或酯（II）反应; 的是，在催化剂D的存在下，单单官能化的二烷基次膦酸衍生物（VII）发起和c），在与一氧化碳和氢气在催化剂C的存在单官能化的二烷基次膦酸衍生物（VI）来源于为单官能二烷基次膦酸衍生物（VII），和d） -hydroxyfunktionalisierten二烷基次膦衍生物（Ⅲ），其中R1，R2，R3，R4，R5，R6相同或不同并且独立地为除其他外 H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6-C18烷基芳基，且X是H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6- C18烷基芳基，镁，钙，铝，锑，锡，锗，钛，铁，锆，锌，铈，铋，锶，锰，铜，镍，锂，钠，钾和/或质子化的氮碱，和 与催化剂A，B，C和D的过渡金属和/或过渡金属化合物和/或催化剂体系，其由过渡金属和/或过渡金属化合物和至少一种配体的担忧。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON MONO-HYDROXYFUNKTIONALISIERTEN DIALKYLPHOSPHINSÄUREN, -ESTERN UND -SALZEN MITTELS ACROLEINEN UND IHRE VERWENDUNG
    6.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON MONO-HYDROXYFUNKTIONALISIERTEN DIALKYLPHOSPHINSÄUREN, -ESTERN UND -SALZEN MITTELS ACROLEINEN UND IHRE VERWENDUNG 审中-公开
    用于生产单官能化的二烷基次膦酸，酯和盐手段丙烯醛及其用途

    公开(公告)号：WO2010051885A1

    公开(公告)日：2010-05-14

    申请号：PCT/EP2009/007125

    申请日：2009-10-06

    申请人： CLARIANT INTERNATIONAL LTD ,  HILL, Michael ,  KRAUSE, Werner ,  SICKEN, Martin

    发明人： HILL, Michael ,  KRAUSE, Werner ,  SICKEN, Martin

    IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/48 ,  C08K5/48 ,  C08K5/53 ,  C09K21/12

    CPC分类号： C09K21/12 ,  C07F9/301 ,  C07F9/3211 ,  C07F9/4816 ,  C07F9/4866 ,  C08K5/5313

    摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mono-hydroxyfunktionalisierten Dialkylphosphinsäuren, -estern und -salzen mittels Acroleinen, dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine Phosphinsäurequelle (I) mit Olefinen (IV) in Gegenwart eines Katalysators A zu einer Alkylphosphonigsäure, deren Salz oder Ester (II) umsetzt, b) die so entstandene Alkylphosphonigsäure, deren Salz oder Ester (II) mit Verbindungen der Formel (V) in Gegenwart eines Katalysators B zu mono-funktionalisierten Dialkylphosphinsäurederivaten (VI) umsetzt, und c) so entstandene mono-funktionalisierte Dialkylphosphinsäurederivate (VI) in Gegenwart eines Katalysators C zum mono-hydroxyfunktionalisierten Dialkylphosphinsäurederivat (lll) umsetzt, wobei R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 gleich oder verschieden sind und unabhängig voneinander u.a. H, C 1 -C 18 -Alkyl, C 6 -C 18 -Aryl, C 6 -C 18 -Aralkyl, C 6 -C 18 -Alkylaryl bedeuten und X für H, C 1 -C 18 -Alkyl, C 6 -C 18 -Aryl, C 6 -C 18 -Aralkyl, C 6 -C 18 - Alkylaryl, Mg, Ca, AI, Sb, Sn, Ge, Ti, Fe, Zr, Zn, Ce, Bi, Sr, Mn, Cu, Ni, Li, Na, K und/oder eine protonierte Stickstoffbase steht und es sich bei den Katalysatoren A und C um Übergangsmetalle und/oder Übergangsmetallverbindungen und/oder Katalysatorsysteme handelt, die sich aus einem Übergangsmetall und/oder einer Übergangsmetallverbindung und mindestens einem Liganden zusammensetzen und es sich bei dem Katalysator B um Peroxide bildende Verbindungen und/oder Peroxoverbindungen und/oder um Azo-Verbindungen und/oder um Alkali- und/oder Erdalkalimetalle, -hydride und/oder -alkoholate handelt.

    摘要翻译： 本发明涉及一种方法，用于制备的单官能化的二烷基次膦酸，其酯和盐通过丙烯醛的方法，其特征在于：a）次膦酸（I）与烯烃（IV）在催化剂A存在于烷基亚膦酸，其盐或 酯（II），b）（II）与式（V）在催化剂b VI的存在下）的化合物所得到的烷基亚膦酸，其盐或酯反应，以单官能化的二烷基次膦酸衍生物（和c）得到的单官能化的 在催化剂C的存在下二烷基次膦酸衍生物（VI），以单官能化的二烷基次膦酸衍生物（III），其中R1，R2，R3，R4，R5，R6，R7可相同或不同并且独立地为除其他外 是H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6-C18烷基芳基，且X是H，C1-C18烷基，C6-C18芳基，C6-C18芳烷基，C6 -C18-烷基芳基，镁，钙，铝，锑，锡，锗，钛，铁，锆，锌，铈，铋，锶，锰，铜，镍，锂，钠，钾和/或质子化的氮碱和看台 它是在催化剂A和C的过渡金属和/或过渡金属化合物和/或催化剂体系，其由过渡金属和/或过渡金属化合物和至少一种配体，并且所述催化剂B是形成过氧化物的化合物和/或过氧化合物， 和/或偶氮化合物和/或处理碱金属和/或碱土金属，氢化物和/或醇盐。