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公开(公告)号：CN116573998A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210961370.6
申请日：2022-08-11
申请人： 天津大学 , 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C59/265 , A23L33/10 , A23L33/16 , A23P10/20 , A23P10/28 , A61P3/02 , A61K31/194 , A61K33/06
摘要： 本发明属于生物化工领域，具体涉及一种粒度可调控的球形柠檬酸钙晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)配制浓度为0.01～0.2g/mL的柠檬酸‑水溶液以及浓度为0.01～0.3g/mL的碳酸钙‑水悬浮液；(2)将碳酸钙‑水悬浮液滴加到柠檬酸‑水溶液中，搅拌反应结晶至pH为3.5‑5，得到球形柠檬酸钙颗粒。本发明柠檬酸钙的粒度调控通过控制反应温度以及碳酸钙悬浮液滴加速率来实现，能获得平均粒径范围在30‑170微米且粒径更均匀的球形柠檬酸钙颗粒。产品颗粒均匀度好，流动性高，休止角28°～32°之间。本发明制备工艺简单且绿色环保无污染。
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公开(公告)号：CN115572222B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210962943.7
申请日：2022-08-11
申请人： 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43 , A23L33/16
摘要： 本发明提供了一种柠檬酸钙球形晶体的制备方法及其应用。所述柠檬酸钙球形晶体的平均粒径为35‑55μm，平均圆度为86‑90％。柠檬酸钙球形晶体的制备方法包括：在搅拌条件下，将柠檬酸溶液滴加到碳酸钙悬浮液中，反应，得到柠檬酸球形晶体。本发明通过结晶工艺优化制备的球形柠檬酸钙工艺相较前人研究工艺原材料成本更低，制备以及后处理过程和操作更简单，无需调节体系pH值来控制反应过程。该方法可能会成为未来食品级柠檬酸钙的主要制备工艺，且球形产品将有更优的粉体性能，有助于柠檬酸钙进入高端补钙品或食品添加剂的行列。
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公开(公告)号：CN115572222A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202210962943.7
申请日：2022-08-11
申请人： 山东金禾保健品有限公司 , 日照金禾博源生化有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41 , C07C51/43 , A23L33/16
摘要： 本发明提供了一种柠檬酸钙球形晶体的制备方法及其应用。所述柠檬酸钙球形晶体的平均粒径为35‑55μm，平均圆度为86‑90％。柠檬酸钙球形晶体的制备方法包括：在搅拌条件下，将柠檬酸溶液滴加到碳酸钙悬浮液中，反应，得到柠檬酸球形晶体。本发明通过结晶工艺优化制备的球形柠檬酸钙工艺相较前人研究工艺原材料成本更低，制备以及后处理过程和操作更简单，无需调节体系pH值来控制反应过程。该方法可能会成为未来食品级柠檬酸钙的主要制备工艺，且球形产品将有更优的粉体性能，有助于柠檬酸钙进入高端补钙品或食品添加剂的行列。
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公开(公告)号：CN112678779B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202110142580.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B15/08
摘要： 本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体；所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm；通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围。
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公开(公告)号：CN112900081A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110143150.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： D06M13/207 , D06M13/463 , D06M11/38 , D06M13/432 , B32B9/02 , B32B9/04 , A41D13/11 , A41D31/10 , A41D31/12 , A41D31/30 , A41D31/02 , D06M101/20 , D06M101/06
摘要： 本发明提供了一种疏水球晶、疏水材料、疏水复合材料、Janus复合材料及其制备方法和应用，所述疏水球晶为疏水物质通过结晶形成微纳米结构的疏水球晶，所述微纳米结构包括微米级的晶核以及生长在晶核表面的纳米级的晶须；其中疏水球晶为疏水物质形成的微纳米结构，其具有较大的比表面积，能够负载更多的疏水基团，具有更好的疏水性能以及合适的过滤效率；疏水材料通过对疏水球晶包覆药物层，赋予了疏水球晶多功能性；含疏水材料的Janus复合材料通过在疏水复合材料一侧表面设置亲水层，使得Janus亲水层便于水蒸气吸附，疏水层提高了水蒸气的浓度梯度，实现水蒸气的定向输送。
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公开(公告)号：CN110804017A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911050807.5
申请日：2019-10-31
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D217/24 , C07C277/08 , C07C279/26 , C07C303/40 , C07C311/59 , A61P3/10 , A61K31/155 , A61K31/64
摘要： 本发明涉及磺酰脲化合物与二甲双胍成盐、制备方法和应用；将磺酰脲化合物与二甲双胍按照摩尔比1:0.9～1:1.1溶于溶剂中得混合物；混合物于25-50℃条件下反应结晶12-48小时；所得产物固液相分离，干燥，得盐型固体产品。磺酰脲化合物为格列喹酮或格列本脲。本发明的格列喹酮-二甲双胍盐与格列本脲-二甲双胍盐应用于预防和治疗糖尿病的药物中。本发明提供的盐型产品，相较于二甲双胍的吸湿性有很大提高：75％相对湿度时，二甲双胍引湿增重35％，所述盐型产品引湿增重均小于1％，相较于磺酰脲化合物的溶解性有很大提高：磺酰脲化合物水中溶解度小于0.02毫克/毫升，而成盐后分别为10.61，16.78毫克/毫升。
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公开(公告)号：CN110357871A
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201910596137.0
申请日：2019-07-03
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D417/12 , C07C279/12 , C07C277/00 , A61K31/4439 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种二甲双胍-吡格列酮盐及其制备方法和应用；将吡格列酮与二甲双胍原料按照摩尔比1:0.8～1:1.2溶于单一溶剂或混合溶剂中；将混合物于15-60℃条件下反应结晶12-48小时；将所得产物固液相分离，25-60℃干燥，即得二甲双胍-吡格列酮盐的固体样品。本发明提供的二甲双胍-吡格列酮盐，相较于二甲双胍单品的吸湿稳定性有很大的提高：在95％相对湿度时所述盐引湿增重为33％，而二甲双胍单品在此条件下引湿增重为86％；二甲双胍-吡格列酮盐在纯水中的溶解度为1824微克/毫升，吡格列酮单品在纯水中的溶解度小于1微克/毫升；同时所述盐的制备方法操作简单，结晶过程易于控制，且盐的重现性好。
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公开(公告)号：CN110128305A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910388083.9
申请日：2019-05-10
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C311/58 , C07C303/40 , C07C277/08 , C07C279/26 , A61K31/18 , A61K31/155 , A61P3/10
摘要： 本发明公开了一种二甲双胍-甲苯磺丁脲新盐型、其制备方法及医药用途。其制备方法为：将二甲双胍与甲苯磺丁脲溶解于适当溶剂中，反应结晶，过滤干燥，操作简单，重现性好，易于控制。本发明提供的二甲双胍-甲苯磺丁脲盐型，相较于二甲双胍单品的吸湿性及稳定性有很大的提高，相较于甲苯磺丁脲单品的溶解性有很大的提高，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，且盐型的重现性好。
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公开(公告)号：CN105315272B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201510679360.3
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中，得到浓度为0.05～0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液，加热至50～70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体，气体通入浓硫酸中干燥，搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后，保温15～30min，然后降温至10℃，降温速率为0.1℃/min～0.5℃/min，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体，休止角为31°～36.4°，堆密度为0.50～0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物，再干燥除去甲醇的过程，从而减少环境污染，降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN105435482B
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201510854412.6
申请日：2015-11-27
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备。由多个结晶器串联；其晶器分为上直筒段和下直筒段；下直筒段直径小，上直筒段直径大，两段直筒由变径连接；上直筒段短，下直筒段长；结晶器底部为W型底；结晶器下部直筒段内带有导流筒；搅拌用电机位于结晶器的顶部，搅拌桨使用双层搅拌桨搅拌，搅拌桨的直径小于导流筒直径，顶层搅拌桨高于导流筒，底层搅拌桨位于导流筒下部。控制第一级结晶器内的固体含量在3％～10％；使第二级结晶器内的固体含量在10％～20％；第三级结晶器内的固体含量在20％～30％；第四级结晶器固含量不应超过50％。生产晶体粒径均匀，外观较好，晶体粒度较大且粒度稳定；提升了连续结晶工艺的生产效率。
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