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公开(公告)号：CN119504492A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411465207.6
申请日：2024-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C253/30 , C07C255/33 , C07C255/37 , C07C255/35 , C07C255/31 , C07C255/34 , C07D317/60 , C07D213/57 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种采用锰基催化剂合成烯基腈化合物的方法，该方法以腈类化合物和仲醇类化合物为原料，在氮膦三齿配体锰催化剂的催化下，合成烯基腈化合物。该方法的反应副产物只有水和氢气，反应原料简单易得、底物适用范围广、官能团兼容性高、碱的使用量少，产物收率高达90％以上。本发明提供了一种原子经济性高、环境友好、简洁高效的烯基腈类化合物的合成方法，符合当下绿色化学的发展趋势，对有机合成、药物化学和材料学具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118754828A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202410753781.5
申请日：2024-06-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C273/18 , C07C275/28
Abstract: 本发明公开了一种II号中定剂的固体光气化法制备工艺方法，将N‑甲基苯胺、固体光气、溶剂按比例混合，并分阶段升温反应，HPLC监控；最后将反应体系依次进行水洗、蒸馏、打浆、过滤、抽干得到II号中定剂产品。本发明高效、安全风险小、操作方便、原料易得，后处理工艺安全系数高、产生的三废较少。
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公开(公告)号：CN117430637A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311260133.8
申请日：2023-09-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈的合成方法，该方法以结晶后的六氯环三磷腈为起始原料，2‑甲基四氢呋喃为溶剂，先后与2‑烯丙基酚钠盐和苯酚钠盐回流反应24‑72h，得到高纯度的三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈。本发明方法工艺简单，工艺稳定，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116375749A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310124064.1
申请日：2023-02-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开一种反式烯基三氟硼酸钾及其合成方法，包括将硼烷、二甲硫醚和α‑蒎烯混合反应，然后加入炔烃反应得到烯基硼烷，后向烯基硼烷中加入乙醛反应，接着加入氟氢化钾反应，最后将反应体系依次进行浓缩、热溶、过滤、重结晶得到反式烯基三氟硼酸钾。本方法制备具有高效、反应条件温和、操作方便、后处理简便，无需超低温、副产物少。适用于多种不同类型反式烯基三氟硼酸钾制备。无需金属试剂和中间体纯化，降低成本。官能团兼容性强，底物普适性高。
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公开(公告)号：CN116354896A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116354896B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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公开(公告)号：CN118600745A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410671827.9
申请日：2024-05-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: D06M15/643 , D06M101/06
Abstract: 本发明公开了一种无卤氮‑磷‑硅阻燃疏水棉织物的制备方法，包括以下步骤：以六氯环三磷腈为原料，与苯酚衍生物通过溶剂法在缚酸剂作用下回流制得环三磷腈衍生物；再将环三磷腈衍生物和三甲氧基硅氧烷衍生物在催化剂1的作用下反应得到支化型环三磷腈硅氧烷；在酸性催化剂2作用下，支化型环三磷腈硅氧烷在棉织物表面水解生成阻燃疏水聚合物，从而得到无卤氮‑磷‑硅阻燃疏水棉织物。从而实现对棉织物的阻燃和疏水等性能改善，本方法可有效提高棉织物的阻燃特性，且由于硅氧烷等基团的引入，可改善棉织物表面的疏水性。
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公开(公告)号：CN117000174A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310854095.2
申请日：2023-07-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种喷射流回路反应系统及制备脂肪族聚碳酸酯的方法，包括以下步骤：将环氧化合物、催化剂和溶剂加入至聚合反应腔体中，氮气置换，打开循环泵，环氧化物、催化剂和溶剂的混合液通过换热器预热至25～100℃，再经换热器进入喷射流回路反应器内管，二氧化碳经喷射流回路反应器外管，气‑液‑固或气‑液两相在喷射流回路反应器内充分混合‑聚合，反应液在循环泵作用下，持续循环混合‑聚合，持续补充二氧化碳，从而实现脂肪族聚碳酸酯的聚合反应，获得目标聚合物。实现降低能耗和提高聚合效率，获得高分子量和窄分子量分布的脂肪族聚碳酸酯；通过喷射流回路反应器可提高聚合反应液和二氧化碳的混合效果，提高聚合效率和提高产品分子量。
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公开(公告)号：CN117751921A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311652548.X
申请日：2023-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，包括：步骤一，代森锰的制备：将代森盐水溶液与等体积的锰盐水溶液，通过计量泵泵入连续流微反应器中充分混合反应，得到的代森锰反应液；步骤二，代森锰的洗涤：在陈化釜中将步骤一得到的代森锰反应液进行陈化，然后依次通过一次过滤器、一次水洗釜、二次过滤器以及二次水洗釜进行连续过滤和水洗，最后通过三次过滤器进行再过滤，得到滤饼；步骤三，代森锰锌悬浮液的制备：将步骤二得到的滤饼加入到制备釜中，制备釜中同时加入锌盐水溶液，搅拌均匀，得到代森锰锌悬浮剂。本发明的代森锰锌悬浮剂的悬浮率和稳定度高，防治效果明显优于其它同类杀菌剂。
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公开(公告)号：CN116969997A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310698438.0
申请日：2023-06-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种六取代氧基环三磷腈化合物的合成方法，氮气条件下，将结晶后的六氯环三磷腈溶于溶剂中，加入到苯酚/4‑硝基苯酚/三氟乙醇/4‑乙基苯酚/4‑甲氧基苯酚/4‑甲硫醚基苯酚其中之一或二的溶液中，再加入三甲基硅醇钾，65‑100℃反应6‑24h；反应结束后，通过后处理得到相应六取代氧基环三磷腈衍生物。本发明选用具有高安全性、低毒性的溶剂和高活性的三甲基硅醇钾实现了针对苯酚类和烷基醇类六取代氧基环三磷腈的合成；且由后处理方法的优化，可高效的除去反应体系中残留的酚和盐，大量减少由于后处理产生的废水和废液。
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