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公开(公告)号：CN112159429B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011184174.X
申请日：2020-10-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6568
摘要： 本发明提供了一种双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，所述制备方法中在钠砂与苯基二氯化膦的反应中加入特定的醚类化合物作为络合剂，络合剂的加入能有效抑制苯基膦钠多聚磷化物的形成，促进生成苯基膦钠，也无需经过苯基膦氢过程，降低了工艺成本，提升了工艺过程的安全性；此外，上述络合剂属于极性非质子性溶剂，用量少，相较于传统方法采用质子性溶剂作为活化剂或质子源，其能减少废水中有机物的含量，具有一定的环境效益且节约成本。
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公开(公告)号：CN114349618A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111632959.3
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种合成光引发剂的氯代中间体的制备方法及其应用，所述制备方法包括在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能抑制苯环上氯取代反应的发生，提升α‑氯代反应的选择性，进而提升产物收率；且相较于传统采用醋酸作为溶剂的氯代工艺，本发明采用上述浓度的硫酸作为助剂，不仅提升了α‑氯代反应的选择性，且在氯代反应结束后，便于分离产物中的硫酸，分液得到的硫酸相能实现循环套用，从而降低了物料成本，且分液操作简单，能耗更低。
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公开(公告)号：CN114315545A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111434369.X
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括冷却起晶、升温化晶及匀速降温结晶三个步骤；上述结晶工艺通过冷却起晶和升温化晶步骤调整了起晶得到的晶体尺寸及形貌，之后控制在特定的降温速率下进行匀速降温结晶，进而有利于得到粒度分布集中的光引发剂晶体，相较于传统直接冷却结晶工艺得到的微观结构为片状且易碎的光引发剂晶体，本发明上述结晶工艺得到的光引发剂晶体的第三维度方向得到了充分生长，其微观形貌为块状，厚度高、硬度大、不易碎、且在储存过程中不易团聚结块，储存稳定性明显改善。
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公开(公告)号：CN109721566B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN201711026617.0
申请日：2017-10-27
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/112
摘要： 本发明涉及一种α‑氨基苯乙酮类光引发剂中间体的制备方法，具体涉及光引发剂2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮和2‑(4‑甲基苄基)‑2‑二甲氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮中间体1‑（4‑吗啉苯基）‑1‑丁酮的制备方法。克服了现有技术所存在的缺点，提供一种不需要加入重金属催化剂、不需要高温高压下加料、后处理简单、产品外观好、适合工业生产的α‑氨基苯乙酮类光引发剂中间体的制备方法。
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公开(公告)号：CN112707870A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011589038.9
申请日：2020-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/38 , C08F2/48
摘要： 本发明涉及一种吩嗪衍生物类光引发剂及其制备方法和用途，所述吩嗪衍生物类光引发剂包含苯并吩嗪基团及连接在其苯环上的2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团，相较于光引发剂907，其吸收波长红移，因而与UV‑LED的发射波长具有更高的匹配度，使得光吸收效率明显提升；且本发明所述吩嗪衍生物类光引发剂中苯并吩嗪基团为富电子基团，其与2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团的相互作用使得其具有更高的固化效率，且使用过程中的迁移率明显降低，使得其应用范围明显拓宽。
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公开(公告)号：CN112707830A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011576161.7
申请日：2020-12-28
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22 , C07C227/02 , C07C229/60 , B01J29/48 , B01J29/04 , B01J29/78 , B01J27/10 , B01J27/135 , B01J27/128 , B01J27/125 , B01J27/138 , B01J37/02 , B01J37/08
摘要： 本发明涉及一种四乙基米氏酮的制备方法，所述方法以N,N‑二乙基苯胺和固体光气为原料，二者在溶剂中经酰氯化反应得到反应中间产物，之后以包含路易斯酸的负载型催化剂作为催化剂，与N,N‑二乙基苯胺进行反应，得到目标反应产物四乙基米氏酮；其能有效减少副反应的发生，进而提升目标产物的收率；且在反应结束后，催化剂通过固液分离收集，分离效率高，进而便于后续循环利用。
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公开(公告)号：CN106750318B
公开(公告)日：2020-07-21
申请号：CN201611122108.3
申请日：2016-12-08
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C08G77/38 , C08G77/26 , C09D183/06 , C09D183/08 , C09D11/102
摘要： 本发明提供一种新的具有耐候性的可用于LED光固化的含有叔胺基结构的聚硅氧烷丙烯酸酯低聚物，以式I端氨基聚硅氧烷为原料，与一种或两种单官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应后，再与一种或两种双官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯反应制备得到；该低聚物具有大量的叔胺结构及硅氧烷结构，能在很大程度上提高光固化配方在LED光源下的抗氧阻聚效果，促进涂层的表干性能。同时该类低聚物具有较好的相容性、易制备、成本低、易储存。
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公开(公告)号：CN111139015A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911406683.X
申请日：2019-12-31
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C09J167/06 , C09J175/14 , C09J163/10 , C09J11/04
摘要： 本发明公开了一种环保型UV LED固化可剥蓝胶及其制备方法。本发明的可剥离蓝胶，按重量份数计算，由改性丙烯酸酯树脂40-60份、丙烯酸酯单体20-40份、光引发剂1.0-10份、触变剂0.1-1.0份、助剂0.1-5.0份、颜料0.1-0.5份组成。本发明的可剥离蓝胶涂膜后，经395nmUV-LED灯照射后具有快速固化能力，韧性高、无残胶。
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公开(公告)号：CN107573444B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201711020814.1
申请日：2017-10-27
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明的目的：一是提供一种可用于UV‑LED光源的光引发剂组合物，噻吨酮光引发剂：苯甲酰基甲酸甲酯：酰基氧化膦光引发剂为（1~2）:（1~2）:（2~4）光固化组合物。该组合物在UV‑LED光源下具有非常高的光引发效率，对目前常见的表干不好的问题有很大的改善。二是提供一种性能优异的光固化组合物：环氧丙烯酸酯20‑40%、含叔胺结构的丙烯酸树脂5‑20%、活性稀释剂20~60%、光引发剂组合物1~5%、助剂0.1~5%、颜料0~30%。
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公开(公告)号：CN106349213B
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201610744720.8
申请日：2016-08-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D335/16 , C08F2/48 , C08G65/48 , C09D4/02 , C09D4/06 , C09D11/101
摘要： 本发明涉及一种自供氢Ⅱ型光引发剂及其的制备方法。具有下述式（Ⅰ）结构的化合物：其中L代表n官能的核心骨架结构，独立地选自含羟基小分子化合物或聚醚的残基；m和n独立代表整数1~6，并且n≥m；PI为光敏基团，选自噻吨酮或取代噻吨酮基团；R选自H、直链或支链C1‑C18的烷基、苯基、取代苯基、苄基或取代苄基或如下式（III）、（IV）、（V）、（VI）、（VII）结构：（III）、（IV）、（V）（VI）、（VII）。该光引发剂可以自供氢型，在不加助引发剂的情况下可以高效引发光聚合反应，避免了助引发剂带来的易挥发、易迁移和有气味等缺点。制备方法通过氯乙酸甲酯与噻吨酮羧酸直接反应引入酯交换基团，克服一般方法使用噻吨酮酰氯带来的环境污染问题，合成过程绿色环保，反应条件较温和。（Ⅰ）
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