公开(公告)号：CN112574118B

公开(公告)日：2023-10-31

申请号：CN202010999585.8

申请日：2020-09-22

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  曾伟 ,  周磊 ,  左翔 ,  程柯 ,  尹英遂

IPC: C07D233/76 ,  C07F9/6506 ,  C07F9/30

Abstract: 本发明涉及制备草铵膦海因中间体及其类似物的方法，使用式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应，得到式(IV)化合物；式(IV)化合物分子内缩合得到式(V)化合物；式(V)化合物与卤化剂反应，得到式(I)化合物。式(I)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(VII)化合物经重排反应，转化为式(VI)化合物。将本发明涉及的海因中间体及其类似物用于草铵膦的合成，可解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具备较大成本优势的方法。#imgabs0#

公开(公告)号：CN116419916A

公开(公告)日：2023-07-11

申请号：CN202280007019.1

申请日：2022-07-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 徐敏 ,  刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  程柯

IPC: C07C271/22

Abstract: 提供了一种制备草铵膦或其类似物的方法。

公开(公告)号：CN116368142A

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202280007037.X

申请日：2022-07-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  徐敏 ,  程柯

IPC: C07F9/30

Abstract: 一种草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，所述方法尤其适合于草铵膦的制备，大幅缩短了现有制备工艺的步骤。尤其是在L‑草铵膦的制备中，产物可以有效保持原料的ee值。

公开(公告)号：CN116063732A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202211689607.6

申请日：2020-05-26

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 罗典 ,  岳杰 ,  何达 ,  何航 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C08J9/40 ,  D21H17/10 ,  D21H21/34 ,  C08L23/06 ,  C08K5/5313 ,  C09K21/12

Abstract: 本发明涉及一种无卤阻燃液制备方法及其应用，本发明提供一种无卤阻燃液，包括甲基乙基次膦酸锌和水，还包括水性增稠剂和/或水溶性表面活性剂，按重量份数配比计：水性增稠剂0‑5份、水溶性表面活性剂0‑3份、甲基乙基次磷酸锌阻燃剂2‑9份和水100份。本发明提供的一种无卤阻燃液，解决了现有技术中，阻燃剂存在热稳定性较低、环境友好性差、对制品影响大以及水溶性差等问题，且还具有用量小的优点，具有潜在的经济价值。

公开(公告)号：CN116041256A

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202310120259.9

申请日：2023-02-15

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 梁维平 ,  贺军 ,  李栋宏 ,  刘昶 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D213/64

Abstract: 本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C1‑C6烷基，R1表示C1‑C6烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。

公开(公告)号：CN115974776A

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202310059021.X

申请日：2023-01-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 张玉 ,  叶巧灵 ,  杨文峰 ,  曾柏清 ,  程柯

IPC: C07D213/803

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸(式3化合物)的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：化合物1与硫酸溶液进行反应，得到化合物2；化合物2与亚硝酰硫酸反应，得到重氮盐溶液；再用硫酸溶液水解重氮盐，得到式3化合物。本发明的制备方法与现有技术相比，酸的用量少，产生的废酸量小，反应温度低，能耗低，产物的纯度和收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115873019A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202211478172.0

申请日：2022-11-23

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 韩明轩 ,  王欣 ,  罗小娥 ,  任望 ,  程柯

IPC: C07D498/04

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种唑啉草酯及其中间体(化合物3)的制备方法。化合物3的制备方法包括以下步骤：将化合物1和与水不互溶的有机溶剂置于压力为0.06‑0.09MPa的条件下，加热至100‑140℃后，分批加入化合物2，进行反应，得到化合物3。该方法可以将异构胺杂质和脱羧杂质的含量控制在较低水平，保证了终产品唑啉草酯的质量，避免了复杂的除杂工艺，并且提高了化合物2的转化率和化合物1的原子利用率，未使用三乙胺等有机碱，适合工业化放大生产。

公开(公告)号：CN111662325B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202010138296.9

申请日：2020-03-03

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  刘俊强 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07F9/30 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明涉及一种制备L‑草铵膦的方法。相对于现有的方法，本发明是一种化学合成的新路线，步骤相对简单、原料易得、成本可控，无需进行手性催化即可得到高ee值的L‑草铵膦产品，具有潜在的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN115650859A

公开(公告)日：2023-01-31

申请号：CN202211294203.7

申请日：2022-10-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 蒋海军 ,  程柯

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明涉及一种雷尼镍催化2,4‑二氟硝基苯氢化制备2,4‑二氟苯胺的制备方法，所述方法包括：以2,4‑二氟硝基苯和氢气为原料，以雷尼镍为催化剂，在无溶剂条件下进行氢化反应制备得到2,4‑二氟苯胺。本发明提供的2,4‑二氟苯胺的制备方法，在保证好的转化率和收率的同时，可以大幅度降低催化剂成本，不额外添加其他溶剂，可以有效控制反应杂质，提高反应效率。

公开(公告)号：CN111423431B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202010249355.X

申请日：2020-04-01

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  何波 ,  梁维平 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D413/14 ,  C07D401/04

Abstract: 本发明公开了氯虫苯甲酰胺及其中间体的制备方法，在碱和溶剂存在下，将3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸共同混合形成物料一；甲磺酰氯再与物料一混合反应，得到2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮中间体，即氯虫苯甲酰胺中间体。本发明操作简易，反应过程中生成的苯并恶嗪酮中间体不需要进一步处理，不干燥直接过滤完即可投入到下一步反应以制备氯虫苯甲酰胺，总收率和产品质量高且滤液可通过同步连续套用的方法进行使用，很大程度上减少了溶剂的使用量，适合工业化生产。