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公开(公告)号：CN101693660B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN102321049A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110195576.4
申请日：2011-07-13
Applicant: 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 抚州三和医药化工有限公司
IPC: C07D295/185
Abstract: 本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法，依次包括如下步骤：以吡咯烷为原料，在有机碱催化下，于非质子溶剂中与三光气反应，得1-吡咯烷羰酰氯，然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应，得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单，产品纯度高，成本低。
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公开(公告)号：CN101693660A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910153697.5
申请日：2009-10-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
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公开(公告)号：CN101628877A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200910101087.0
申请日：2009-08-03
Applicant: 浙江新三和医药化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C223/02 , C07C221/00
Abstract: 本发明公开的3-N，N-二乙胺基丙烯醛的制备方法，其步骤是：将丙炔醇、活性二氧化锰催化剂和二乙胺放入有机溶剂中，通入氧化剂，于10～110℃温度下充分反应，反应完毕降温到常温，滤去催化剂，减压蒸去有机溶剂，得3-N，N-二乙胺基丙烯醛粗品；进一步在真空下进行分子蒸馏，得到精品。本发明方法工艺简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
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![2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮的制备方法](/CN/2007/1/14/images/200710070748.jpg)
公开(公告)号：CN101121690A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710070748.9
申请日：2007-08-10
Applicant: 浙江大学 , 浙江新三和医药化工股份有限公司
IPC: C07D209/52
Abstract: 本发明公开的2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮的制备方法，以2－磺基苯甲酸环酐为催化剂，将2－磺基苯甲酸环酐在溶剂中与碱及还原剂作用生成2－亚磺酸基苯甲酸的二钠盐，该反应体系中直接加入环戊二烯，通入氯氰，反应得到2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮。本发明方法所用的催化剂廉价易得，用量少，在反应体系中能循环使用。本发明操作简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113024346A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110297588.1
申请日：2021-03-19
Abstract: 本发明公开了一种蒽及其戊基化反应产物的混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)将蒽及其戊基化反应产物的混合物A进行固液萃取分离得到蒽和富集系列烷基蒽的萃取液；(2)将步骤(1)获得的萃取液蒸馏回收溶剂后得到混合物B，对混合物B进行重结晶后，过滤得到2‑戊基蒽和未结晶的滤液；(3)将经步骤(2)重结晶后的滤液蒸馏回收溶剂后得到混合物C，将C与下一批次A混合后套用至步骤(1)。本发明分离方法简单，分离条件温和，更加高效并节约成本，为蒽的烷基化反应产物提供了一种分离方法。
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公开(公告)号：CN118745169A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828956.4
申请日：2024-06-25
IPC: C07D403/10 , C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺的制备方法及其中间体。本发明包括：第一步第一阶段以自制的1‑(4‑溴苯基)‑2,5‑二甲基吡咯为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段，在无水FeCl3为催化剂的kumada偶联的策略，制备出关键前体化合物4,4'‑(6‑4‑2,5‑二甲基‑1H‑吡咯‑1‑基)苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二基)二吗啉(II)；第二步，在氢氧化钾及盐酸羟胺存在的条件下，脱除氨基上的二甲基吡咯保护，高效制备出关键目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(III)，该制备方法不仅革除了现先有技术中使用的贵金属钯或大量重金属镍做催化剂，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短，反应条件温和、安全性高、收率较高，原料成本可控，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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公开(公告)号：CN114130413B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111250769.5
申请日：2021-10-26
Abstract: 本发明属于催化剂制备方法和应用领域，具体涉及一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备及其催化氧化苯甲醇的方法和应用。本发明提供一种N,S‑双杂碳负载钨基催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：将葡萄糖、三聚氰胺、尿素、硫脲、钠盐、钾盐与钨酸铵混合后充分研磨，置于带盖坩埚中，并在其表面覆盖一定量的钠盐和钾盐的混合物，在一定温度下进行煅烧，后经水、乙醇洗涤，干燥、研磨等过程得到目标催化剂。本发明催化剂制备简单、步骤少、成本较低，且催化剂回收方便，易于循环利用。
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公开(公告)号：CN113024346B
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202110297588.1
申请日：2021-03-19
Abstract: 本发明公开了一种蒽及其戊基化反应产物的混合物的分离方法，包括以下步骤：(1)将蒽及其戊基化反应产物的混合物A进行固液萃取分离得到蒽和富集系列烷基蒽的萃取液；(2)将步骤(1)获得的萃取液蒸馏回收溶剂后得到混合物B，对混合物B进行重结晶后，过滤得到2‑戊基蒽和未结晶的滤液；(3)将经步骤(2)重结晶后的滤液蒸馏回收溶剂后得到混合物C，将C与下一批次A混合后套用至步骤(1)。本发明分离方法简单，分离条件温和，更加高效并节约成本，为蒽的烷基化反应产物提供了一种分离方法。
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公开(公告)号：CN118745159A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410828951.1
申请日：2024-06-25
IPC: C07D251/48
Abstract: 本发明公开了一种4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺制备方法。该方法包括两个步骤，首先第一步是以三氯聚腈为起始原料与吗啉取代反应制备2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪。第二步的第一阶段以4‑溴‑N,N‑双(三甲基甲硅烷基)苯胺为起始原料与活性镁粉或镁条制备格氏试剂；第二阶段以第一步产品2‑氯‑4,6‑二吗啉基‑1,3,5‑三嗪为原料与第一阶段制备的格氏试剂在少量的无水FeCl3为催化剂的条件下进行kumada偶联的策略，高效的制备出目标片段4‑(4,6‑二吗啡啉‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)苯胺(II)。本发明革除了现先有技术中贵金属钯或大量重金属镍做催化剂的使用，且革除了危险试剂如钠氢的大量使用，具有工艺路线短、反应条件温和、安全性高、收率较高、原料成本极具竞争力，且易放大，适合放大规模生产等优点。
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