一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

    公开(公告)号:CN113185410A

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN202110375571.3

    申请日:2021-04-07

    摘要: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。

    一种合成环氧环己烷的方法

    公开(公告)号:CN111747908A

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN202010549932.7

    申请日:2020-06-16

    摘要: 本发明公开了一种合成环氧环己烷的方法,包括以下步骤:将环己烯、甲醇、30%过氧化氢溶液预热后进入环氧化反应器,在铁碳催化剂的作用下,进行连续反应;将反应产物进行降温分层,得到水层和有机层,水层回收甲醇后甲醇套用,降温分层,废水去三废处理;有机层泵入精馏塔,精馏分离得到未反应的环己烯、甲醇回用,升温至125℃,切换接收罐,继续升温收集中馏分,得到环氧环己烷。本发明合成环氧环己烷的方法在固定床反应器内可实现连续生产,反应条件温和,产品质量稳定,副产物少,易分离。

    一种2[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成

    公开(公告)号:CN113620879B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202110667692.5

    申请日:2021-06-16

    IPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明公开了一种2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成,由邻硝基甲苯在稀盐酸体系中跟碘化钾、双氧水合成得到邻硝基苄基碘,然后跟1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应得到2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯。本发明2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成方法几乎没有副产物,二碘代物不易生成,邻硝基甲苯的转化率高,可达99%以上。

    一种高含量异恶草酮的制备方法
    20.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113135868A

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN202110373592.1

    申请日:2021-04-07

    IPC分类号: C07D261/04

    摘要: 本发明公开了一种高含量异恶草酮的制备方法,包括以下步骤:将4,4‑二甲基‑3‑异噁唑酮钠盐的水溶液与纯碱、碘化钠投放到反应釜中,再抽入邻氯氯苯,开启搅拌升温;保温反应1.5~3小时;抽样中控,再经水洗、分层、脱溶,得到异恶草酮粗品。本发明在异恶草酮合成过程中加入少量氯化钠,不仅大大提高了反应速度,将反应时间从10小时缩短至2小时,还可使主含量达到85%以上,副产物减少至3%以下。