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    一种NH,NH-二硫亚胺的合成方法
    12.
    发明公开
    一种NH,NH-二硫亚胺的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117800886A

    公开(公告)日：2024-04-02

    申请号：CN202311689453.5

    申请日：2023-12-11

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 孟庭庭 ,  毛明珍 ,  戎豪杰 ,  宋沛东 ,  王威 ,  陈涛 ,  徐泽刚 ,  郑晓蕊 ,  苏天铎

    IPC: C07C381/10 ,  C07D213/71

    Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法，包括：步骤一，以硫醚为原料，以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化，得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二，将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三，将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后，加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化，即得到N‑单取代的二硫亚胺，步骤四，根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料，先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法，制备得到结构丰富的二硫亚胺。

    一种羟基嘧啶类化合物的合成方法
    13.
    发明授权
    一种羟基嘧啶类化合物的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN111978262B

    公开(公告)日：2023-07-18

    申请号：CN202010781631.7

    申请日：2020-08-06

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  戎豪杰 ,  苏天铎 ,  徐泽刚

    IPC: C07D239/47

    Abstract: 本发明公开了一种羟基嘧啶类化合物的合成方法，首先将烷基胍盐加入到甲醇或乙醇溶剂中，加入中和试剂进行中和反应，过滤，滤液脱溶剂，所得残留物为烷基胍；然后将烷基胍与α‑烷基乙酰乙酸烷基酯混合，在惰性气氛、90～140℃下反应直至分出水和甲醇，反应结束后，降温至60～80℃，向反应液中加入烷基烃，搅拌10～30min后降至室温，过滤，洗涤，得到羟基嘧啶类化合物。本发明的合成方法中无溶剂反应，极大的提高了单釜反应效率；而且本发明在惰性气氛下脱水脱脂，有效避免了高温α‑烷基乙酰乙酸烷基酯的变质，也提高了反应的安全性。因此，本发明的合成方法具有单釜反应效率高、安全性高、三废少的优点。

    一种八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法
    15.
    发明授权
    一种八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法 有权

    公开(公告)号：CN110283051B

    公开(公告)日：2022-03-15

    申请号：CN201910652314.2

    申请日：2019-07-19

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 陈涛 ,  毛明珍 ,  杨翠凤 ,  张晓光 ,  徐泽刚 ,  宁斌科

    IPC: C07C37/82 ,  C07C37/00 ,  C07C39/14

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。

    一种碱催化制备异硫氰酸酯的方法
    16.
    发明公开
    一种碱催化制备异硫氰酸酯的方法 无效

    公开(公告)号：CN111875524A

    公开(公告)日：2020-11-03

    申请号：CN202010694789.0

    申请日：2020-07-17

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 戎豪杰 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  徐泽刚 ,  宁斌科

    IPC: C07C331/26 ,  C07C331/24 ,  C07C331/28

    Abstract: 本发明公开了一种碱催化制备异硫氰酸酯的方法，该方法在碱催化作用下实现伯胺向异硫氰酸酯的一步转化，包括在-20～40℃下，将伯胺溶于甲醇中得到伯胺溶液，向伯胺溶液中依次加入碱催化剂、二硫化碳和氧化剂搅拌反应，然后减压蒸馏，经萃取和柱色谱纯化后即得；所述的伯胺、碱催化剂、二硫化碳和氧化剂的摩尔比为1:(0.05～0.2)：(2.5～10):(1.2～4.5)；所述的伯胺的结构通式为：R-NH2，异硫氰酸酯的结构通式为：R-N＝C＝S，其中，所述的R基团为烷基、芳基、苄基或烯丙基。本发明中的伯胺在碱催化剂和氧化剂的作用下与二硫化碳反应可直接生成异硫氰酸酯，避免了硫光气和过量碱的使用，整个反应原子经济性高、操作简单更加适用于功能有机中间体以及活性生物分子的制备。

    一种硫酸乙基胍含量的测定方法
    17.
    发明公开
    一种硫酸乙基胍含量的测定方法 无效

    公开(公告)号：CN110044758A

    公开(公告)日：2019-07-23

    申请号：CN201910343874.X

    申请日：2019-04-26

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  卫天琪 ,  苏天铎

    IPC: G01N5/00

    Abstract: 本发明公开了一种硫酸乙基胍含量的测定方法。首先向硫酸乙基胍的水溶液中加入甲基橙作为指示剂并用盐酸将溶液调至酸性后，向反应体系中加入过量的氯化钡并在室温下搅拌，有白色硫酸钡固体生成，过滤、洗涤得固体硫酸钡湿品，烘干、称重便可得硫酸钡质量；利用硫酸根摩尔守恒计算出体系内硫酸硫酸乙基胍的纯度，测定结果与NMR内标法所测结果一致。

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