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    一种3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法
    13.
    发明公开
    一种3,4-二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN105859649A

    公开(公告)日：2016-08-17

    申请号：CN201610297188.X

    申请日：2016-05-06

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  王伯周 ,  霍欢 ,  毕福强 ,  李亚南 ,  马玲

    IPC: C07D271/08

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，将3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐加入乙腈中，再加入二氟化氙，在温度10℃～30℃反应48h～120h，浓缩反应液，将得到的浓缩液倒入水中，使用二氯甲烷萃取反应液，萃取液经水洗、干燥后，减压蒸馏得3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱，其中3,4?二(二硝基甲基)氧化呋咱二钾盐和二氟化氙的摩尔比为1:3～8。本发明主要用于3,4?二(氟偕二硝基)氧化呋咱的合成。

    4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法
    15.
    发明公开
    4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN105037330A

    公开(公告)日：2015-11-11

    申请号：CN201510351214.8

    申请日：2015-06-23

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  朱勇 ,  李吉祯 ,  霍欢 ,  李亚南

    IPC: C07D403/14

    CPC classification number: C07D403/14

    Abstract: 本发明公开了一种4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在温度10℃～30℃，将氯化锌和4,5-二氰基-1,2,3-三唑加入到水中，再分批加入叠氮化钠，加完后加热升温至85℃～100℃反应3.5h～6.5h，反应结束后降至25℃并用质量分数为36％的浓盐酸化至pH＝1～2，随后过滤，滤饼经水洗、乙醇洗、干燥，得4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑，其中氯化锌与4,5-二氰基-1,2,3-三唑的摩尔比为1:0.5～2.0，4,5-二氰基-1,2,3-三唑与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0～4.0，4,5-二氰基-1,2,3-三唑与水的摩尔比为1:250～350。本发明主要用于高能钝感炸药或气体发生剂领域。

    4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法
    17.
    发明公开
    4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN104788393A

    公开(公告)日：2015-07-22

    申请号：CN201510219146.X

    申请日：2015-04-30

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 霍欢 ,  王伯周 ,  周诚 ,  毕福强 ,  李祥志 ,  贾思媛 ,  翟连杰 ,  李辉 ,  李亚南 ,  周群

    IPC: C07D249/18

    CPC classification number: C07D249/18

    Abstract: 本发明公开了一种4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度10℃～35℃，将碳酸氢钠溶于水中并加入反应瓶，然后加入4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物，再加入盐酸羟胺，反应4h～10h后，降温至-5℃～5℃，加入质量百分浓度为10.0％～20.0％的氢氧化钠水溶液，反应1h～3h后加入质量百分浓度为20％～38％的盐酸调节溶液pH值至1～3，反应30min～90min，过滤、冷水洗、干燥得4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物，其中4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物、碳酸氢钠、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:4～6:3～5:15～20，4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物与水的质量比为1:50～100。本发明主要用于4,6-二硝基-5,7-二氨基苯并连三唑-1-氧化物的合成。

    一种3,3’-二硝基-4,4’-联呋咱的制备方法及应用
    18.
    发明公开
    一种3,3’-二硝基-4,4’-联呋咱的制备方法及应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN116514737A

    公开(公告)日：2023-08-01

    申请号：CN202310129941.4

    申请日：2023-02-17

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 翟连杰 ,  王伯周 ,  折巍青 ,  张义迎 ,  吴灏 ,  许诚 ,  周诚

    IPC: C07D271/08 ,  C06B25/34

    Abstract: 本发明公开了一种3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱的制备方法及应用，包括在‑5℃～5℃条件下，将钨酸钠和浓硫酸加入双氧水中制得氧化体系；向制得的氧化体系中加入3,3’‑二氨基‑4,4’‑联呋咱得到混合料液，然后对得到的混合料液依次进行保温、一次升温和二次升温处理得到升温后料液，将升温后料液导入冰水中，然后依次进行萃取、干燥和减压蒸馏即得。与现有技术相比，本发明提供的制备方法操采用一步合成法，具有操作简便、所采用的原料安全性高、制备产物的产率高等优点。采用本发明方法制备得到的3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱作为含能材料能够用于制备熔铸炸药，所述的熔铸炸药包括以下组分，按重量百分比计，34％的3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱、65％的HMX和1％的钝感剂。

    一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法
    19.
    发明授权
    一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN112125864B

    公开(公告)日：2022-03-15

    申请号：CN202010984813.4

    申请日：2020-09-18

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 吴敏杰 ,  毕福强 ,  翟连杰 ,  姚冰洁 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  汪伟

    IPC: C07D257/04

    Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括：密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下，1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括：将降温后的反应溶液加水后，萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法，产物收率高，纯度高，操作简便，适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

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