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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的方法，所述方法包括以下步骤：N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN105254610B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201510750780.6
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备二氟胡椒醛的方法，所述方法包括以下步骤：二氟胡椒环的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器预冷模块进行预冷，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与N,N‑二甲基甲酰胺反应，酸化、萃取、蒸馏得二氟胡椒醛。该方法反应时间短，操作简便安全，生产能耗低。
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公开(公告)号：CN103965241B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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公开(公告)号：CN105622588A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610182139.1
申请日：2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
CPC classification number: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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公开(公告)号：CN101486654A
公开(公告)日：2009-07-22
申请号：CN200910119134.4
申请日：2009-03-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C205/56 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2－甲基－3－硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤：以2－甲基苯乙酸为原料，分别将2－甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中，搅拌下降低反应温度至0℃，滴加98％硝酸，滴加完毕后，在反应温度为－10℃～10℃继续反应1～3小时，过滤，得到目的产物(I)，其中2－甲基苯乙酸∶硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40～1.60∶1.10。本发明主要用于2－甲基－3－硝基苯乙酸化合物的合成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118496087A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410490868.8
申请日：2024-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C59/255 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C209/88 , C07C211/27
Abstract: 本发明提供了一种从手性苯乙胺酒石酸盐中回收酒石酸的方法，该方法包括：将手性苯乙胺酒石酸盐溶于水或回收水中，加入碱进行游离；游离结束后，升温后进行静置分层；静置分层结束后除去油层，然后将水相降温后进行过滤，过滤后所得的水即为回收水，将过滤后所得的固体酒石酸盐烘干后溶于溶剂中，再加入酸后进行反应，反应结束后经过滤、蒸干溶剂后，获得酒石酸。本发明利用酒石酸盐在不同温度下溶解度的差异，通过降温析出和水相循环套用，酒石酸的回收率最高能够达到99％，该方法操作简单，高效，具备优异的工业化应用前景，本发明为手性苯乙胺拆分过程中循环回收使用酒石酸提供了一条简单易行的生产方法。
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公开(公告)号：CN117800920A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311653881.2
申请日：2023-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑的合成方法，包括：将1‑羟基‑4‑(4‑对甲苯基)‑3‑氧化物‑1H‑咪唑‑2‑甲醛肟和溶剂加入反应瓶中，温度降至‑10℃下时，滴加氯化物，滴毕，使反应在5‑～10℃下反应2～3h；然后分批加入亚硫酸氢钠，加毕，在30～40℃以下搅拌反应0.5～1h；控制反应体系pH值为6～8，加毕升温至90～100℃反应1～2h；后处理后得黄白色固体，即为2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑。本发明所采用的合成方法，制备的产品收率高，含量高，收率为95～96％，含量为98～99％，是一种适合工业化的合成方法。
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公开(公告)号：CN115745893A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211433159.3
申请日：2022-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料，制得多取代咪唑类化合物；再以多取代咪唑类化合物为反应原料，采用甲脒亚磺酸作为还原剂，制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，其收率大于80％，该方法的反应条件温和，工艺路线简单，后处理简单，反应原料便宜易得，合成成本低。
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公开(公告)号：CN111925332B
公开(公告)日：2023-02-14
申请号：CN202010816895.1
申请日：2020-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法，首先将乙嘧酚溶于极性溶剂中，再向溶液中加入碱搅拌反应1～2h；搅拌结束后蒸干极性溶剂，向反应体系内加入有机溶剂和N,N‑二甲胺基磺酰氯，将体系加热回流反应，反应结束后蒸干有机溶剂；再向体系中加入石油醚，将体系降温至‑5℃～0℃，搅拌析出产物，过滤，得到乙嘧酚磺酸酯。本发明通过将乙嘧酚先成盐再与N,N‑二甲胺基磺酰氯反应的策略，避免在反应中由于产生的HCl无法被充分中和而导致乙嘧酚反应不完全、反应收率不稳定、产物易分解的问题；也避免了体系内加水会使N,N‑二甲胺基磺酰氯分解，最终导致乙嘧酚不能够完全转化的问题，因此，本发明的合成方法原料反应完全、收率稳定，更加适宜于工业化生产。
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