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公开(公告)号:CN103613512B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201310541196.0
申请日:2013-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明提供了3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯及其制备方法,以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷、叠氮化钠为原料,二甲基亚砜为溶剂,将1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶于DSMO或DMF中,再分批加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,将二氯甲烷加入到反应液,经萃取、涤洗、干燥、蒸馏后得到浅黄色油状液体;然后通过柱层层析分离技术,制得产物3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯。本发明合成的叠氮硝酸酯性能优良,有望作为含能添加剂应用于发射药和推进剂中。
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公开(公告)号:CN101486654A
公开(公告)日:2009-07-22
申请号:CN200910119134.4
申请日:2009-03-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C205/56 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤:以2-甲基苯乙酸为原料,分别将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中,搅拌下降低反应温度至0℃,滴加98%硝酸,滴加完毕后,在反应温度为-10℃~10℃继续反应1~3小时,过滤,得到目的产物(I),其中2-甲基苯乙酸∶硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40~1.60∶1.10。本发明主要用于2-甲基-3-硝基苯乙酸化合物的合成。
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公开(公告)号:CN103880569A
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201410110887.X
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34
Abstract: 本发明公开一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法,是为了解决二硝酰胺铵应用过程中的吸湿性问题,包括如下步骤:将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中,加热至二硝酰胺铵完全熔化,降温析出固体颗粒,过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。在相对湿度50%、温度35℃条件下,二硝酰胺铵改性包覆后其饱和吸湿率下降了85%,有效解决了二硝酰胺铵的吸湿性问题。本发明不仅能有效改善二硝酰胺铵的吸湿性,同时还能对二硝酰胺铵晶体进行造粒。
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公开(公告)号:CN103613512A
公开(公告)日:2014-03-05
申请号:CN201310541196.0
申请日:2013-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明提供了3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯及其制备方法,以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷、叠氮化钠为原料,二甲基亚砜为溶剂,将1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶于DSMO或DMF中,再分批加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,将二氯甲烷加入到反应液,经萃取、涤洗、干燥、蒸馏后得到浅黄色油状液体;然后通过柱层层析分离技术,制得产物3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯。本发明合成的叠氮硝酸酯性能优良,有望作为含能添加剂应用于发射药和推进剂中。
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公开(公告)号:CN103880569B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410110887.X
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34
Abstract: 本发明公开一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法,是为了解决二硝酰胺铵应用过程中的吸湿性问题,包括如下步骤:将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中,加热至二硝酰胺铵完全熔化,降温析出固体颗粒,过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。在相对湿度50%、温度35℃条件下,二硝酰胺铵改性包覆后其饱和吸湿率下降了85%,有效解决了二硝酰胺铵的吸湿性问题。本发明不仅能有效改善二硝酰胺铵的吸湿性,同时还能对二硝酰胺铵晶体进行造粒。
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公开(公告)号:CN101486654B
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN200910119134.4
申请日:2009-03-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C205/56 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤:以2-甲基苯乙酸为原料,分别将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中,搅拌下降低反应温度至0℃,滴加98%硝酸,滴加完毕后,在反应温度为-10℃~10℃继续反应1~3小时,过滤,得到目的产物(I),其中2-甲基苯乙酸:硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40~1.60∶1.10。本发明主要用于2-甲基-3-硝基苯乙酸化合物的合成。
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