公开(公告)号：CN107935822A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711190313.8

申请日：2017-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陆婷婷 ,  陈斌 ,  汪营磊 ,  潘永飞 ,  高福磊 ,  姬月萍 ,  张丽洁 ,  丁峰 ,  刘亚静 ,  刘卫孝 ,  闫峥峰

IPC: C07C41/09 ,  C07C43/205

CPC classification number: C07C41/09 ,  C07C43/2055

Abstract: 本发明公开了一种1，2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，为了解决克服现有技术存在的使用反应物不环保、产率低等问题。本发明以4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中，加二环己基碳二亚胺，85℃反应24h，蒸干乙腈，得浑浊液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗3次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得黄色粉末状固体2；(3)2加乙醚，升温35℃，滤去不溶物，冷却-15℃，降温4h，过滤，得白色粉末状固体1，2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1，2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备。

公开(公告)号：CN104496845B

公开(公告)日：2017-02-01

申请号：CN201410771682.6

申请日：2014-12-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘亚静 ,  姬月萍 ,  莫洪昌 ,  张丽洁 ,  陈斌 ,  丁峰 ,  闫争锋 ,  卢先明 ,  潘永飞

IPC: C07C247/12

Abstract: 本发明公开了一种三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～30℃，将三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75％～95％体积浓度的丙酮水溶液中，再加入叠氮化钠，30℃～60℃反应1h～10h，反应液降温至20℃～30℃后加入水，二氯甲烷萃取反应液，有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后，浓缩有机相得三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷，其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为1：3.15～3.9。本发明主要用于三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成。

公开(公告)号：CN105481704A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201610019028.9

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 闫峥峰 ,  潘永飞 ,  姬月萍 ,  陈斌 ,  刘卫孝 ,  汪营磊 ,  莫宏昌 ,  卢先明 ,  丁峰 ,  高福磊 ,  陆婷婷 ,  刘亚静 ,  张丽洁

IPC: C07C215/12 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10

CPC classification number: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/12

Abstract: 本发明公开了键合剂N-炔丙基二乙醇胺的制备与纯化方法，该化合物结构如下：键合剂N-炔丙基二乙醇胺是一种有望应用于含能粘合剂类推进剂中的键合剂。该方法包括以下步骤：在冰浴条件下，以三乙胺为缚酸剂，将3-溴丙炔滴加至二乙醇胺的四氢呋喃溶液中，反应3小时后过滤，浓缩滤液后减压蒸馏，收集产品。本发明具有收率高，绿色环保的特点。

公开(公告)号：CN104130148A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410378172.2

申请日：2014-08-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  姬月萍 ,  赵凤起 ,  安亭 ,  朱勇 ,  高福磊 ,  刘卫孝 ,  仪建华 ,  陈斌 ,  张丽洁 ,  莫洪昌 ,  丁峰

IPC: C07C227/18 ,  C07C229/18 ,  C06D5/06

Abstract: 本发明公开一种3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物，其制备包括以下步骤：以2,4-二硝基氯苯为原料，与亚氨基二乙酸进行缩合反应，得到3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸化合物；然后3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸与二价铅盐进行复分解反应制得3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物。其结构式如下所示：。本发明主要应用于双基系固体推进剂中作为燃烧催化剂。

公开(公告)号：CN106946664A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710156766.2

申请日：2017-03-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陆婷婷 ,  姬月萍 ,  张丽洁 ,  刘亚静 ,  汪伟 ,  潘永飞 ,  徐明辉 ,  莫洪昌 ,  卢先明 ,  丁峰

IPC: C07C41/16 ,  C07C43/205

CPC classification number: C07C41/16 ,  C07C41/34 ,  C07C41/40 ,  C07C43/2055

Abstract: 本发明公开了一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和1，2‑(二氯乙烷基)乙烷加入乙腈中，加氢氧化钾，82℃反应90h，蒸干乙腈，得橘黄色浑浊液体1，1，2‑(二氯乙烷基)乙烷；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得黄色油状液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，滤去不溶物，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末状固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。

公开(公告)号：CN104130148B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201410378172.2

申请日：2014-08-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 汪营磊 ,  姬月萍 ,  赵凤起 ,  安亭 ,  朱勇 ,  高福磊 ,  刘卫孝 ,  仪建华 ,  陈斌 ,  张丽洁 ,  莫洪昌 ,  丁峰

IPC: C07C229/18

Abstract: 本发明公开一种3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物，其制备包括以下步骤：以2,4-二硝基氯苯为原料，与亚氨基二乙酸进行缩合反应，得到3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸化合物；然后3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸与二价铅盐进行复分解反应制得3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物。其结构式如下所示：本发明主要应用于双基系固体推进剂中作为燃烧催化剂。

公开(公告)号：CN103613512B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201310541196.0

申请日：2013-11-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 高福磊 ,  汪伟 ,  刘卫孝 ,  汪营磊 ,  潘永飞 ,  姬月萍 ,  陈斌 ,  刘亚静 ,  朱勇 ,  丁峰 ,  张丽洁 ,  李大鹏 ,  卢先明 ,  莫洪昌 ,  栗磊 ,  姚逸伦

IPC: C07C247/04

Abstract: 本发明提供了3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯及其制备方法，以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷、叠氮化钠为原料，二甲基亚砜为溶剂，将1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶于DSMO或DMF中，再分批加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，将二氯甲烷加入到反应液，经萃取、涤洗、干燥、蒸馏后得到浅黄色油状液体；然后通过柱层层析分离技术，制得产物3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯。本发明合成的叠氮硝酸酯性能优良，有望作为含能添加剂应用于发射药和推进剂中。

公开(公告)号：CN101486654A

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200910119134.4

申请日：2009-03-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张丽洁 ,  惠培华 ,  樊学忠 ,  姬明理 ,  崔军民 ,  黄小梧 ,  苏天铎 ,  柳恒 ,  姚逸伦

IPC: C07C205/56 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种2－甲基－3－硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤：以2－甲基苯乙酸为原料，分别将2－甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中，搅拌下降低反应温度至0℃，滴加98％硝酸，滴加完毕后，在反应温度为－10℃～10℃继续反应1～3小时，过滤，得到目的产物(I)，其中2－甲基苯乙酸∶硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40～1.60∶1.10。本发明主要用于2－甲基－3－硝基苯乙酸化合物的合成。

公开(公告)号：CN107935822B

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN201711190313.8

申请日：2017-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陆婷婷 ,  陈斌 ,  汪营磊 ,  潘永飞 ,  高福磊 ,  姬月萍 ,  张丽洁 ,  丁峰 ,  刘亚静 ,  刘卫孝 ,  闫峥峰

IPC: C07C41/09 ,  C07C43/205

Abstract: 本发明公开了一种1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法，为了解决克服现有技术存在的使用反应物不环保、产率低等问题。本发明以4‑甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，4‑甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中，加二环己基碳二亚胺，85℃反应24h，蒸干乙腈，得浑浊液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗3次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得黄色粉末状固体2；(3)2加乙醚，升温35℃，滤去不溶物，冷却‑15℃，降温4h，过滤，得白色粉末状固体1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1，2‑二(2‑(4‑甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备。

公开(公告)号：CN108002988B

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN201711189848.3

申请日：2017-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘卫孝 ,  陆婷婷 ,  汪营磊 ,  闫峥峰 ,  姬月萍 ,  张丽洁 ,  丁峰 ,  刘亚静 ,  陈斌 ,  高福磊 ,  潘永飞

IPC: C07C41/09 ,  C07C43/205

Abstract: 本发明公开一种1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法，为克服现有技术存在的产物性状不明确、后处理不清晰及收率低等问题。本发明以2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料，包括以下步骤：(1)20℃搅拌，2，6‑二甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈，加二环己基碳二亚胺，85℃反应60h，蒸干乙腈，得液体1；(2)1加二氯甲烷，过滤，1M氢氧化钠洗6次，饱和氯化钠洗2次，无水硫酸镁干燥，蒸干二氯甲烷，得液体2；(3)2加乙醚，升温35℃，过滤，冷却‑15℃，降温3h，取上层溶液，冷却‑15℃，降温48h，过滤，得白色粉末固体1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1，2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。