一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110407704A

    公开(公告)日:2019-11-05

    申请号:CN201910763671.6

    申请日:2019-08-19

    发明人: 韦幸红

    摘要: 本发明提供了一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法,首先将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与氯气发生取代反应得到3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯;3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯再在相转移催化剂的作用下与氯化锌水溶液发生水解反应得到3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯。本发明提供的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法原料廉价易得,合成产生的废水中基本无有机物,只有少量无机盐,易于处理。

    一种4-醛基-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103508895B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201310430051.3

    申请日:2013-09-18

    发明人: 李卓才 吕少波

    IPC分类号: C07C201/12 C07C205/61

    摘要: 本发明涉及一种化合物的制备方法,具体涉及一种4-醛基-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法。所述4-醛基-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法,由式II化合物在水经碱性试剂催化水解制备,反应方程式如下:本发明提供的技术方案具有如下优点:通过溴代和水解反应,避开了氧化反应,两步反应的条件温和,安全易于控制;原料及所用试剂均为工业品,价廉易得;溴代反应后无需提纯可直接用于水解反应,各步反应后处理简单,特别适于工业化生产;两步反应的总收率可达80%,反应收率高。

    一种尼达尼布(nintedanib)及其中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN107935909B

    公开(公告)日:2023-03-17

    申请号:CN201610891645.8

    申请日:2016-10-13

    摘要: 本发明涉及尼达尼布(Nintedanib,I)的全新制备方法,及其此方法中涉及的关键中间体,即4‑(1‑甲氧基‑1,3‑二氧代‑3‑苯丙烷‑2‑基)‑3‑硝基苯甲酸甲酯(式IV)和3‑苯甲酰基‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯(式V),及其以上关键中间体的制备方法。该制备方法原料易得,工艺简洁,经济环保,适合工业化生产。具体合成方法如下图所示:该制备方法中的步骤包括:该制备方法中的步骤包括:化合物4‑卤代‑3‑硝基‑苯甲酸甲酯(II)与化合物3‑氧代‑3‑苯基丙酸酯(III)生成化合物4‑(1‑烷氧基‑1,3‑二氧代‑3‑苯丙烷‑2‑基)‑3‑硝基苯甲酸甲酯(IV)(步骤1);化合物IV通过反应生成化合物3‑苯甲酰基‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯(V)(步骤2);化合物V通过反应生成3‑(氯(苯基)亚甲基)‑2‑氧代二氢吲哚‑6‑甲酸甲酯(VI)(步骤3);化合物VI与化合物N‑(4‑氨基苯基)‑N‑甲基‑2‑(4‑甲基哌嗪‑1‑基)乙酰胺(VII)反应生成尼达尼布(I)(步骤4)。