一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法

    公开(公告)号:CN106905162A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710029566.0

    申请日:2017-01-16

    申请人: 衢州学院

    IPC分类号: C07C201/12 C07C205/44

    CPC分类号: C07C201/12 C07C205/44

    摘要: 本发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法,所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示:式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基;制备方法包括如下:将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合,于0~25℃反应1‑24小时后,经洗涤、萃取、分离,得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯;本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和,不需要无水、无氧处理,也不需要低温制冷。目标产物收率高,所得目标产物的为单一异构体,在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99%ee。

    由醛制备手性酮的方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104169241B

    公开(公告)日:2016-10-05

    申请号:CN201280066651.X

    申请日:2012-12-13

    摘要: 本发明涉及由对应的β‑或γ‑取代的醛制备手性α‑或β‑取代的酮的方法,其中所述酮具有通式(I)、(III)或(V)并且所对应的醛分别具有通式(II)、(IV)或(VI),所述方法包括通式(II)、(IV)或(VI)的醛在胺、氧和有机溶剂的存在下反应,其中所述反应是在没有金属类催化剂或金属类氧化剂存在下进行的,其中:R为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基;且R'为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基。

    一种间硝基苯甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN105777547A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201610210433.9

    申请日:2016-04-06

    发明人: 吴顶

    IPC分类号: C07C201/08 C07C205/44

    CPC分类号: C07C201/08 C07C205/44

    摘要: 本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:步骤一:反应,具体是:将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03?1.1:20?40:0.001?0.0012:1.0的比例进行反应,得到反应混合液;步骤二:制间硝基苯甲醛粗品,具体是:将反应混合液趁热过滤得到母液,再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品;步骤三:制高纯度的间硝基苯甲醛,具体是:将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂,经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛。本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90%,色谱纯度大于99.8%,邻硝基苯甲醛小于0.1%;生产过程三废少,绿色环保。