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公开(公告)号:CN107952462A
公开(公告)日:2018-04-24
申请号:CN201711288983.3
申请日:2017-12-07
申请人: 江西师范大学
IPC分类号: B01J27/24 , B01J23/75 , B01J37/08 , C07C45/38 , C07C47/54 , C07C47/575 , C07C47/544 , C07C47/565 , C07C47/55 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C67/313 , C07C69/76 , C07C221/00 , C07C225/22 , C07D213/48
CPC分类号: B01J27/24 , B01J23/75 , B01J37/088 , C07C45/38 , C07C67/313 , C07C201/12 , C07C221/00 , C07D213/48 , C07C47/54 , C07C47/575 , C07C47/544 , C07C47/565 , C07C47/55 , C07C205/44 , C07C69/76 , C07C225/22
摘要: 本发明公开了一种热解低共熔溶剂制备负载型纳米钴催化剂的方法及应用。首先制备得到负载了低共熔溶剂的炭黑混合物,然后将其在惰性气体气氛下高温热解得到负载型纳米钴催化剂,并将其应用于以分子氧为氧源的芳香醇液相选择性氧化体系中。与现有技术比,本发明所制备的负载型纳米钴催化剂有效地将高比表的氮掺杂炭骨架和分散均匀的金属钴催化活性中心集成,能够在无碱性、无助剂条件下活化氧气作为氧化剂,绿色高效催化氧化芳香醇得到芳香醛或芳香酮,避免了传统催化剂催化氧化过程需额外借助均相有机碱所造成的难以回收、三废排放等问题。本发明制备得到的催化剂具有高选择性、高活性、高稳定性以及磁性可回收等优点,具有良好的应用价值和前景。
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公开(公告)号:CN107189025A
公开(公告)日:2017-09-22
申请号:CN201710475536.2
申请日:2017-06-21
申请人: 河南师范大学
IPC分类号: C08F293/00 , C08F220/36 , C08F8/12 , B01J31/08 , C07C201/12 , C07C205/44
CPC分类号: B01J31/08 , B01J2231/342 , C07C201/12 , C08F8/12 , C08F293/005 , C08F2438/03 , C07C205/44 , C08F2220/365
摘要: 本发明公开了一种基于咪唑离子液体的手性嵌段共聚物、制备方法及其在催化Aldol反应中的应用,属于嵌段共聚物催化Aldol反应技术领域。本发明的技术方案要点为:一种基于咪唑离子液体的手性嵌段共聚物,其结构式为:本发明还具体公开了该基于咪唑离子液体的手性嵌段共聚物的制备方法及其在催化Aldol反应中的应用。本发明所制得的基于咪唑离子液体的手性嵌段共聚物同时具备离子液体和手性催化剂的优良特性,可以很好地催化Aldol反应,相比L‑脯氨酸其产率和ee值都有明显提高。
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公开(公告)号:CN106905162A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710029566.0
申请日:2017-01-16
申请人: 衢州学院
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/44
CPC分类号: C07C201/12 , C07C205/44
摘要: 本发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法,所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示:式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基;制备方法包括如下:将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合,于0~25℃反应1‑24小时后,经洗涤、萃取、分离,得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯;本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和,不需要无水、无氧处理,也不需要低温制冷。目标产物收率高,所得目标产物的为单一异构体,在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99%ee。
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公开(公告)号:CN106045801A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610446126.0
申请日:2016-06-20
申请人: 河北工程大学
IPC分类号: C07B41/00 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C45/28 , C07C255/56 , C07C253/30
CPC分类号: C07B41/00 , C07C45/28 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07C205/44 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C255/56
摘要: 本发明公开了一种温和条件下共轭双键氧化断裂的方法。本发明包括如下步骤:(1)将含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸加入乙腈水溶液中,室温下搅拌反应30min,其中,含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸的摩尔比为1:1.2;(2)向步骤(1)所得的溶液中加入蒸馏水,然后用二氯甲烷萃取数次;(3)将步骤(2)所得产物有机层合并,经干燥、蒸馏,然后用硅胶柱层析,即得共轭双键氧化断裂的氧化产物。本发明以乙腈水溶液作为氧化反应的溶剂,间氯过氧化苯甲酸为氧化剂,氯化铜为催化剂,室温搅拌30min即可氧化断裂二苯乙烯类化合物中的共轭碳碳双键。该反应具有催化剂廉价易得、反应时间短等优点。
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公开(公告)号:CN104169241B
公开(公告)日:2016-10-05
申请号:CN201280066651.X
申请日:2012-12-13
申请人: 南洋理工大学
IPC分类号: C07B41/06 , C07C225/14 , C07C225/16 , C07C221/00 , C07C205/44 , C07C205/02 , C07C201/12
CPC分类号: C07C221/00 , C07B41/06 , C07C201/12 , C07C205/02 , C07C205/44 , C07C225/14 , C07C225/16
摘要: 本发明涉及由对应的β‑或γ‑取代的醛制备手性α‑或β‑取代的酮的方法,其中所述酮具有通式(I)、(III)或(V)并且所对应的醛分别具有通式(II)、(IV)或(VI),所述方法包括通式(II)、(IV)或(VI)的醛在胺、氧和有机溶剂的存在下反应,其中所述反应是在没有金属类催化剂或金属类氧化剂存在下进行的,其中:R为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基;且R'为H、取代或未取代的C1至C10烷基、取代或未取代的C2至C15烯基、取代或未取代的C2至C15炔基、取代或未取代的C3至C15环烷基、取代或未取代的C3至C15环烯基、取代或未取代的C3至C15杂环烷基、取代或未取代的C3至C15杂环烯基、取代或未取代的C6至C15芳基、或者取代或未取代的C6至C15杂芳基。
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公开(公告)号:CN105777547A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201610210433.9
申请日:2016-04-06
申请人: 岳阳亚王精细化工有限公司
发明人: 吴顶
IPC分类号: C07C201/08 , C07C205/44
CPC分类号: C07C201/08 , C07C205/44
摘要: 本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:步骤一:反应,具体是:将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03?1.1:20?40:0.001?0.0012:1.0的比例进行反应,得到反应混合液;步骤二:制间硝基苯甲醛粗品,具体是:将反应混合液趁热过滤得到母液,再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品;步骤三:制高纯度的间硝基苯甲醛,具体是:将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂,经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛。本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90%,色谱纯度大于99.8%,邻硝基苯甲醛小于0.1%;生产过程三废少,绿色环保。
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公开(公告)号:CN105772099A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201610283237.4
申请日:2016-05-03
申请人: 苏州大学
IPC分类号: B01J31/30 , C07D401/14 , C07C45/38 , C07C47/232 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/546 , C07C47/575 , C07C49/78 , C07D317/54 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07D213/48 , C07D333/22 , C07D307/48
CPC分类号: B01J31/30 , B01J2231/763 , C07C45/38 , C07C201/12 , C07D213/48 , C07D307/48 , C07D317/54 , C07D333/22 , C07D401/14 , C07C47/232 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/546 , C07C47/575 , C07C49/78 , C07C205/44
摘要: 本发明公开了一种离子液体及其制备方法和用途。具体而言,本发明的离子液体具有如式I所示的结构式,其制备方法如下:在惰性气体保护下,将摩尔比为1:1~1.5的2?(3,5?二甲基?1H?吡唑?1?基)?6?(1H?咪唑?1?基)吡啶和2,2,6,6?四甲基氧化哌啶?4?基2?碘代乙酸酯加入到经除水除氧处理的溶剂中,加热至回流,并搅拌反应15~20小时,得到离子液体。该离子液体与铜催化剂以1~1.5:1的摩尔比形成催化体系后,能够以较高的产率催化氧化芳香族甲醇,得到相应的芳香醛或芳香酮。
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公开(公告)号:CN105585540A
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201510305805.1
申请日:2015-06-05
申请人: 浙江工业大学
IPC分类号: C07D295/096 , C07C47/54 , C07C45/29 , C07C49/76 , C07C47/575 , C07C47/55 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C49/786 , C07C49/807 , C07C47/445 , C07B41/06
CPC分类号: Y02P20/582 , C07C45/29 , C07B41/06 , C07C201/12 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07C47/54 , C07C47/55 , C07C205/44 , C07C49/786 , C07C49/807 , C07C47/445
摘要: 本发明公开了一种如式(I)所示的4-(2-(2-(甲亚砜基)乙基)-4-硝基苯)吗啉,并公开了其制备和应用。其制备方法如下:将如式(II)所示的2-(2-氯-5硝基)苯乙醇和吗啉混合制得如式(III)所示的2-(2-吗啉-5-硝基苯)乙醇;然后向(III)中依次滴加双(三氯甲基)碳酸酯,甲硫醇钠水溶液,过氧化氢水溶液,最后制得4-(2-(2-(甲亚砜基)乙基)-4-硝基苯)吗啉。其应用为所得swern试剂与如式(IV)所示的醇类化合物反应,经后处理制得式(V)所示醛或酮。本发明克服了现有的Swern氧化法的不足,从源头上避免具有恶臭的副产物二甲基硫醚和有毒的一氧化碳的产生、将反应温度提高至-30℃~0℃,且无臭味的副产物新型硫醚可回收重新套用。
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公开(公告)号:CN103772082B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410019283.4
申请日:2010-07-26
申请人: 华东师范大学 , 中国科学院上海有机化学研究所
IPC分类号: C07B41/06 , C07C49/203 , C07C49/794 , C07C49/807 , C07C49/255 , C07C49/217 , C07C47/232 , C07C47/21 , C07F7/18 , C07F7/08 , C07C45/38 , C07C45/39 , C07C49/657 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C49/78 , C07C47/02 , C07C49/04 , C07C49/403
CPC分类号: C07C45/38 , B01J31/006 , B01J31/28 , B01J2231/763 , B01J2531/842 , C07C45/39 , C07C201/12 , C07C2601/14 , C07C2601/16 , C07F7/1804 , C07C47/232 , C07C47/21 , C07C49/203 , C07C49/217 , C07C49/235 , C07C49/207 , C07C49/794 , C07C49/807 , C07C49/80 , C07C49/84 , C07C47/222 , C07C47/277 , C07C49/683 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/78 , C07C47/02 , C07C49/04 , C07C49/403 , C07C205/44
摘要: 本发明提供一种氧气氧化醇制备醛或酮的方法,系在室温下,在有机溶剂中,以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)和无机氯化物为催化剂,以氧气或空气作为氧化剂,反应时间为1-24小时,醇氧化生成醛或酮;其中,所述醇、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物、硝酸铁、无机氯化物的摩尔比为100∶1~10∶1~10∶1~10。本发明具有产率高、反应条件温和、操作简单、分离纯化方便、溶剂可回收、底物普适性广、整个过程对环境友好,不存在污染等诸多优点,是一种适合工业化生产的方法。
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公开(公告)号:CN105085206A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201510541929.X
申请日:2015-08-31
申请人: 河南师范大学
IPC分类号: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C49/78 , C07C47/228
CPC分类号: C07C45/29 , C07C201/12 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C205/44 , C07C49/78 , C07C47/228
摘要: 本发明公开了一种羰基化合物的制备方法。本发明的技术方案要点为:将醇类化合物加入到离子液体中,然后加入催化剂邻碘酰基苯甲酸于25℃搅拌反应,TLC监控反应完全,反应液经乙醚萃取并纯化得到目标产物羰基化合物。本发明能够在温和的反应条件下高效实现醇类化合物的氧化,目标产物收率较高,实验操作方便;催化体系简单,易于产物分离,能够循环使用多次;离子液体取代常规的有机溶剂,更加绿色环保。
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