一种(Z)-3-己烯-1-溴化镁格式试剂的制备方法

    公开(公告)号:CN117603232A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202311594293.6

    申请日:2023-11-27

    IPC分类号: C07F3/02

    摘要: 本发明提出了一种(Z)‑3‑己烯‑1‑溴化镁格式试剂的制备方法,包括以下步骤:S1、以叶醇为起始原料,与甲基磺酰氯、溴化剂试剂反应生成(Z)‑1‑溴‑3‑己烯;S2、将金属镁溶于四氢呋喃中,在催化剂的作用下,滴加(Z)‑1‑溴‑3‑己烯,滴加过程中保持反应温度范围低于25℃,得到(Z)‑3‑己烯‑1‑溴化镁格式试剂。本发明提供的制备方法在促进反应进行的同时,实现有毒气体的吸收,且基本无废水产生,提高了制备方案的绿色环保;同时通过反应温度的降低和均匀的格式反应引发速度的协同作用,可有效提高反应安全性,避免烯烃溴代物构型的翻转。

    八核N-烷氧基-β-酮亚胺镁配合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114605439B

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN202210177401.9

    申请日:2022-02-24

    IPC分类号: C07F3/02 C08G63/08 C08G63/83

    摘要: 本发明属于配合物制备及应用领域,公开了一种八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物及其制备方法和应用。在氩气环境中,在0℃‑25℃温度范围内将Mg(n‑Bu)2滴加至β‑酮亚胺配体溶液中,0℃‑55℃温度范围内反应3h,得到八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物。由此方法制备而成的八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物应用包括在催化丙交酯开环聚合中的应用。在溶液及本体条件下,不需要助催化剂参与即可催化丙交酯聚合制备聚丙交酯。催化剂制备方法简单,结构新颖,催化活性高。反应得到的聚合物分子量分布窄,分子量可控。

    一种由4-氯氟苯制备4,4'-二氟二苯甲酮的方法

    公开(公告)号:CN116730813A

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202310610460.5

    申请日:2023-05-26

    IPC分类号: C07C45/47 C07C49/813 C07F3/02

    摘要: 本发明涉及一种由4‑氯氟苯制备4,4'‑二氟二苯甲酮的方法,包括以下步骤:(1)以4‑氯氟苯为起始原料,在溶剂中与镁屑反应制备4‑氟苯基氯化镁溶液;(2)将4‑氟苯基氯化镁溶液加入到三光气溶液中,反应得到目标产物4,4'‑二氟二苯甲酮。本发明通过三光气引入酮羰基,反应条件温和,可避免傅克反应或重氮化反应,避免使用三氯化铝或生成具有爆炸危险的重氮盐,环境污染小,操作安全、简便,对设备无腐蚀;所用原料4‑氯氟苯来源广,成本低;本发明产率和重复性高,易于工业化生产。

    一种1-芳基-3-芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷的制备方法

    公开(公告)号:CN116655503A

    公开(公告)日:2023-08-29

    申请号:CN202310540378.X

    申请日:2023-05-15

    摘要: 本发明公开了一种1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷的制备方法。在惰性气体保护下,将芳基格氏试剂与[1.1.1]螺桨烷反应,所得中间体溶液与SO2源继续反应,反应结束后经后处理得1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷。本发明无需添加任何催化剂,即可实现了1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷的高效制备,且原料成本低,具有操作简便、条件温和及反应收率高等优点,具有广阔的应用价值。

    一种连续格氏试剂合成方法和装置

    公开(公告)号:CN116459759A

    公开(公告)日:2023-07-21

    申请号:CN202310641560.4

    申请日:2023-05-31

    IPC分类号: B01J19/10 C07F3/02 B01J4/00

    摘要: 本发明提供一种连续格氏试剂合成方法和装置,根据以下步骤进行,步骤一、备料,并将镁屑原料一次性加满到反应器顶部的镁屑备料仓内部;步骤二、启动超声波发生器;步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器;步骤四、开启镁屑自动进料过程,进行连续反应;步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集,该连续格氏试剂合成方法在反应之前需要用氮气置换整个系统,保证在反应过程中体系也是一直处于氮气保护中,从而确保整个反应过程温和可控,降低了格氏试剂制备过程中存在的风险,通过顶部的镁屑原料注入机构能够在将镁屑朝向底部的反应器进行注入时,均匀的朝向侧边进行分散,降低了镁屑发生堆积卡住的概率。

    一种N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN116444389A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310437659.2

    申请日:2023-04-23

    摘要: 本发明公开了一种N‑N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的合成方法,本发明属于棉纱加工技术领域,本发明利用二乙胺、间甲基苯甲腈与格氏试剂乙基溴化镁作用,再水解,得到N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺,采用间甲基苯甲腈及二乙胺及乙基溴化镁为原料合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺,迄今未见有文献报道,与现有技术的合成方法相比,该合成工艺条件较温和简单,易于控制,操作方便易行,产品纯度高,有很好的开发应用前景。

    一种恩格列净关键中间体的合成工艺

    公开(公告)号:CN116332882A

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202310278547.7

    申请日:2023-03-21

    IPC分类号: C07D307/20 C07F3/02

    摘要: 本发明公开了一种恩格列净关键中间体的合成工艺,以4‑溴‑2‑(溴甲基)‑1‑氯苯(化合物Ⅳ)为原料制备成格式试剂,(S)‑3‑羟基四氢呋喃与1,4‑二氟苯反应制得的醚类化合物(化合物Ⅳ)混合,通过活化C‑F键促进偶联反应的进行,得到产物化合物Ⅲ,格式试剂与化合物Ⅲ偶联反应,最终制得恩格列净关键中间体化合物Ⅵ。本发明的有益效果是:本发明的合成路线有效减少了反应所需步骤、提高了反应的选择性、减少了反应副产物的产生,且该路线所得产物收率高,得到的产物易分离,反应操作方便且反应污染性小,适合工业化生产。