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公开(公告)号：CN104725303A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510053937.X
申请日：2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
CPC classification number: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN104672074A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510098815.2
申请日：2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C45/82 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。
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公开(公告)号：CN117700326A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311534928.3
申请日：2023-11-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/62 , C07C211/46 , C07C211/50 , C07C29/00 , C07C31/04 , C07C31/20 , C07F15/00 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种催化氨基甲酸酯类化合物氢化裂解的方法及氮膦三齿配体钌催化剂的制备方法，该催化氢化裂解的方法以氮膦三齿配体钌催化剂作为催化剂，在包含有机碱和甲苯的反应体系中，于氢气气氛下催化氨基甲酸酯类化合物进行氢化裂解反应，生成胺和醇。该制备方法包括制备二苯基膦基‑乙醛氢溴酸盐二聚体、制备氮膦配体和制备氮膦三齿配体钌催化剂共三个步骤。本发明以氢气作为绿色还原剂将氨基甲酸酯类化合物裂解为高附加值的醇和胺，所采用的钌催化剂在酰胺键的氢化断裂中表现出高效的催化活性，该方法具有较高的催化效率，且底物适用性广。
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公开(公告)号：CN112255347B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202011280249.4
申请日：2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法，首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液；然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定，计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值，直至相邻两次响应值相对变化＜1.5％时，按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定，得到标样溶液和试样溶液的色谱图；最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24，变异系数为0.25％，平均回收率为99.3％，线性相关系数为0.991，可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高。
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公开(公告)号：CN110407720B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201910766536.7
申请日：2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明公开了一种碘催化硫脲脱硫制备取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用过量的重金属或者氧化剂，本发明从经济易得的N,N'‑二叔丁氧羰基硫脲出发，经过催化剂参与的硫脲脱硫反应，实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，无需外加碱，原子经济性高，主要用于药物分子以及天然产物的后期修饰。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112255347A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011280249.4
申请日：2020-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚异构体的测定方法，首先配置乙嘧酚异构体标样溶液和乙嘧酚试样溶液；然后使用液相色谱法对标样溶液连续数次测定，计算每次测定时乙嘧酚异构体的响应值，直至相邻两次响应值相对变化＜1.5％时，按照以下色谱条件分别对标样溶液和试样溶液均进行多次测定，得到标样溶液和试样溶液的色谱图；最后根据公式(1)计算试样溶液中乙嘧酚异构体的质量分数。本发明的测定方法的标准偏差为0.24，变异系数为0.25％，平均回收率为99.3％，线性相关系数为0.991，可以实现乙嘧酚异构体与乙嘧酚完全分离，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高。
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公开(公告)号：CN111925332A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010816895.1
申请日：2020-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法，首先将乙嘧酚溶于极性溶剂中，再向溶液中加入碱搅拌反应1～2h；搅拌结束后蒸干极性溶剂，向反应体系内加入有机溶剂和N,N-二甲胺基磺酰氯，将体系加热回流反应，反应结束后蒸干有机溶剂；再向体系中加入石油醚，将体系降温至-5℃～0℃，搅拌析出产物，过滤，得到乙嘧酚磺酸酯。本发明通过将乙嘧酚先成盐再与N,N-二甲胺基磺酰氯反应的策略，避免在反应中由于产生的HCl无法被充分中和而导致乙嘧酚反应不完全、反应收率不稳定、产物易分解的问题；也避免了体系内加水会使N,N-二甲胺基磺酰氯分解，最终导致乙嘧酚不能够完全转化的问题，因此，本发明的合成方法原料反应完全、收率稳定，更加适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107417622B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201710852823.0
申请日：2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得外观纯白且纯度≥95.0％的4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便，能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号：CN110283051A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910652314.2
申请日：2019-07-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN109593031A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811381359.2
申请日：2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将4-取代苯基水合乙二醛加入到水和有机溶剂的混合体系内，升温至40～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至0～30℃过滤烘干，即可得外观纯白且纯度不低于98％的4-取代苯基水合乙二醛。本发明具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。
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