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![一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法](/CN/2014/1/105/images/201410528317.jpg)
公开(公告)号：CN104311431A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410528317.2
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/14 , C07C209/52
Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下：
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公开(公告)号：CN104262301A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410528357.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号：CN103965241B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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公开(公告)号：CN106278890A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610673850.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C67/333 , C07C69/74
CPC classification number: C07C67/333 , C07C69/74
Abstract: 本发明公开了一种1-(1-卤代环丙基)甲酸酯化合物的合成方法，以2,4-二卤代丁酸酯化合物为原料，在二元醇钠的作用下，制备1-(1-卤代环丙基)甲酸酯化合物。本发明公开的方法反应迅速且产率高，解决了简便快速合成1-(1-卤代环丙基)甲酸酯化合物的难题，本发明用于1-(1-卤代环丙基)甲酸酯化合物的制备。
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公开(公告)号：CN104140450B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410385287.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5‑环辛二烯在醇‑水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103497180B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310439566.X
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种4-（2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基）吡咯-3-腈的合成方法。该方法是采用邻苯二酚和二溴二氟甲烷反应制备中间体2,2-二氟苯并-1,3间二氧杂环戊烯，采用四氢呋喃等作溶剂、叔丁基锂和乙氧基亚甲基氰基乙酸乙酯来制备中间体2-氰基-3-（2，2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基）-2-丙烯酸酯。本发明的合成方法制备咯菌腈纯度达到99.0%以上，总收率达到45.0%以上，且具有原料便宜易得、工艺简单、各步骤产品收率高、纯度好、生产成本低、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN103483270B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310439723.7
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法采用糖精与碳酸二甲酯来制备中间体N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺，之后采用甲醇来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上，总收率达到55.0%以上。本发明主要用于2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备，具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN103497196B
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201310438921.1
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/14 , A01P1/00 , A23B7/154
Abstract: 本发明属于农药领域，提供了一种多氮三环化合物、制备方法及其用途，该化合物的分子结构式如下所示：式中，R为O、S或NH，X为Cl或Br。以乙二醛、碳酸钠和甲酰胺为原料制得一级中间产物，再加入碳酸胍、尿素或者硫脲中的一种和盐酸制得二级中间产物，最后通入氯气氯化得到多氮三环化合物。该多氮三环化合物用于作为杀菌剂的应用。本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂，与氰霜唑相比，本发明的化合物在500ppm和250ppm浓度下，对所实验细菌有100％的抑制率；本发明的化合物的物质稳定性好，在水中实验，5天内分解率51％；本发明的化合物在室温稳定新相对较好，热储分解率为小于10％。
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公开(公告)号：CN104529802A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410767377.X
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/06 , C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯为原料，在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成N,N′-双取代氟代丙二酰胺化合物的难题，适用于实验室简易制备，也适用于放大制备。本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN103497180A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310439566.X
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
CPC classification number: C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种4-（2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基）吡咯-3-腈的合成方法。该方法是采用邻苯二酚和二溴二氟甲烷反应制备中间体2,2-二氟苯并-1,3间二氧杂环戊烯，采用四氢呋喃等作溶剂、叔丁基锂和乙氧基亚甲基氰基乙酸乙酯来制备中间体2-氰基-3-（2，2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基）-2-丙烯酸酯。本发明的合成方法制备咯菌腈纯度达到99.0%以上，总收率达到45.0%以上，且具有原料便宜易得、工艺简单、各步骤产品收率高、纯度好、生产成本低、适合批量工业化生产等优点。
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