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公开(公告)号:CN104892594B
公开(公告)日:2017-09-08
申请号:CN201510350570.8
申请日:2015-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明公开了一种4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:以4,5‑二氰基氧化呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度15℃~25℃,将氯化锌和4,5‑二氰基氧化呋咱加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至75℃~100℃反应3h~8h,然后中止反应,降至25℃后,用质量分数为36%浓盐酸酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、干燥,得4,5‑双(1H‑5‑四唑基)氧化呋咱;其中氯化锌与4,5‑二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5‑二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120~200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。
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公开(公告)号:CN106432113A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610807719.5
申请日:2016-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C06B25/34
CPC classification number: C07D249/14 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种1,1′-偶氮双(5-氯-3-硝基-1,2,4-三唑)化合物,其结构式如(I)所示:本发明主要用于炸药领域。
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公开(公告)号:CN105017261A
公开(公告)日:2015-11-04
申请号:CN201510500439.5
申请日:2015-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种1,4-二叠氮甲基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑化合物,其结构式如(I)所示:本发明主要用于含能材料领域。
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公开(公告)号:CN103951660A
公开(公告)日:2014-07-30
申请号:CN201410113629.7
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04
CPC classification number: C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中,然后加入烷基酮或苄基丙酮,在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h,反应完成后蒸除醇,粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5;所述醇为甲醇或乙醇;所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本发明主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物。
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公开(公告)号:CN118580182A
公开(公告)日:2024-09-03
申请号:CN202410806732.3
申请日:2024-06-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/74 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开一种2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体及其制备方法,包括将2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶粗品加入有机溶剂中,升温搅拌至LLM‑126完全溶解,得到混合溶液A;恒温超声条件下向混和溶液A中滴加反溶剂得到混合溶液B;将混合溶液B降温冷却至15℃~25℃,依次进行过滤、洗涤和干燥处理,即得;其中,所述LLM‑126、有机溶剂和反溶剂的质量比为1:(5~10):(5~10)。本发明方法本发明方法采用耦合超声技术促进2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的结晶,通过调节反溶剂的滴加速率、控制恒温超声反应条件,可实现不同粒度规格的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的制备。本发明提供的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体表面光滑、流动性好、堆密度较高。
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公开(公告)号:CN118440021A
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202410497280.5
申请日:2024-04-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02 , C30B7/08 , C30B29/54 , C30B29/60
Abstract: 本发明公开了一种类球形HMX晶体及其制备方法,制备方法包括步骤1、将HMX加入有机溶剂中,升温搅拌至HMX完全溶解,得到混合溶液A;步骤2、将混和溶液A降温至60℃~70℃后滴加反溶剂,滴加完成后,持续搅拌条件下降温冷却至10℃~20℃,过滤得到HMX湿品;步骤3、将HMX湿品加入酮类溶剂中,顺序经升温搅拌、过滤、洗涤和干燥处理,即得;其中,所述HMX、有机溶剂、反溶剂和酮类溶剂的质量比为1:(2~6):(4~15):(3~8)。本发明方法是一种溶析结晶耦合溶剂侵蚀的一体化方法,能够制备HMX晶体,通过调节反溶剂的滴加速率以及酮类试剂用量,可实现不同粒度规格的类球形HMX晶体产品的制备。本发明提供的类球形HMX晶体产品表面光滑,堆密度高。
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