一种对羟基苯乙腈的制备方法

    公开(公告)号:CN102180810B

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN201110056856.7

    申请日:2011-03-10

    发明人: 吴汝林 王繁业

    IPC分类号: C07C255/36 C07C253/20

    摘要: 本发明涉及一种对羟基苯乙腈的制备方法。该制备方法首先是在干燥的反应瓶中,投入对羟基苯乙酰胺、二氯甲烷和DMF,搅拌。然后投入氯化亚砜,35-38℃反应4小时。反应完毕,缓慢加入自来水,搅拌30分钟后减压蒸发掉二氯甲烷,用碳酸氢钠中和至pH=3~4,冰浴结晶1小时,过滤,用冰水洗,干燥得对羟基苯乙腈粗品。在反应瓶中加入自来水,投入粗品和适量活性炭,逐渐加热至85-90℃搅拌脱色30分钟。过滤,滤液用乙酸乙酯萃取三次。分出有机层,减压蒸发掉乙酸乙酯,加入蒸馏水冰浴养晶,过滤干燥后得对羟基苯乙腈,收率为95.5%,含量在96.5%以上(HPLC),MP67-69℃。结构经红外光谱和核磁共振图谱进行了确认。本方法操作简单易控,收率高,成本低,为对羟基苯乙腈的生产提供了一条新的合成途径。

    一种手性α-苯乙胺锌、铜配合物的用途

    公开(公告)号:CN102069014B

    公开(公告)日:2012-08-29

    申请号:CN201010285628.2

    申请日:2010-09-15

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    摘要: 一种手性α-苯乙胺的醋酸锌、醋酸铜和氯化铜金属配合物,其作为催化剂,在芳香族醛类如:在苯甲醛,2-氟苯甲醛,2-甲氧基苯甲醛,2-甲基苯甲醛,4-甲基苯甲醛,4-甲氧基苯甲醛,4-氟苯甲醛,4-氯苯甲醛及4-溴苯甲醛的腈硅化反应制备手性目标产物时作为手性催化剂腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种2,3-联烯醇化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN118978454A

    公开(公告)日:2024-11-19

    申请号:CN202411064285.5

    申请日:2024-08-05

    摘要: 本发明公开了一种2,3‑联烯醇化合物的合成方法,属于有机合成化学技术领域。该方法以共轭烯炔、三甲基氰硅烷和叔丁基过氧化氢(TBHP)为原料,用CuCl2•2H2O作为催化剂,4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑联吡啶(dtbbpy)作为配体,在氮气的条件下,通过共轭烯炔的区域选择性1,4‑羟化氰化反应,一步直接合成目标分子。该方法所使用的试剂均容易获得,且价格低廉,反应条件相对温和,步骤简单,适用于合成各种2,3‑联烯醇化合物。

    一种用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN114177942B

    公开(公告)日:2023-05-12

    申请号:CN202111472679.0

    申请日:2021-12-06

    申请人: 兰州大学

    摘要: 本发明公开一种用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂及制备方法和用途。本发明的用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂,其结构式如式1示,其合成步骤为:将氯化亚钴、3,2′,4′‑联苯三羧酸、4,4′‑联吡啶和0.6‑1.8mmol的氢氧化钠置于水中,经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封,并保持130‑150℃条件下加热两天到三天,随后关闭电源冷却到室温,将釜内混合物取出,用水洗涤,过滤、干燥后分离得到粉色块状晶体的催化剂。本发明具有合成方法简单、环保,可高效、多相催化醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应,并具有活性高、反应条件温和,催化剂用量低,结构稳定可循环使用以及底物适用范围广等特点。