公开(公告)号：CN115406993A

公开(公告)日：2022-11-29

申请号：CN202211063617.9

申请日：2022-09-01

申请人： 山东省农药科学研究院

发明人： 刘钰 ,  韩增瑞 ,  高德良 ,  张思聪 ,  刘军 ,  梁林 ,  李培强

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74

摘要： 本发明属于农药检测技术领域，提供了一种检测2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的HLPC方法：以C18柱为色谱柱，以pH 3‑3.5的乙腈‑磷酸水溶液为流动相，检测235nm下的紫外吸收值，以峰面积计算待测样品溶液中2甲4氯异辛酯或氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分数。本发明可在同一色谱条件下完成对2甲4氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯同时检测，分离效果良好且出峰时间短，在保证准确度的同时，提高了检测效率。

公开(公告)号：CN114041474A

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN202111474303.3

申请日：2021-12-03

申请人： 山东省农药科学研究院

发明人： 江忠萍 ,  王滢秀 ,  李金涛 ,  刘钦胜 ,  张作山 ,  王霞 ,  左伯军 ,  刘敬民 ,  蒋爱忠 ,  韩金涛 ,  张新刚 ,  刘军 ,  徐玉梅 ,  孙启霞

IPC分类号： A01N61/00 ,  A01N25/08 ,  A01P19/00 ,  A01P7/04 ,  A01M1/02

摘要： 本发明涉及一种昆虫信息素诱芯的散发器及其制作方法和应用。所述散发器包括载体和昆虫信息素，所述载体为纳米PVC海绵，纳米PVC海绵为纳米PVC材质的海绵，昆虫信息素填充在纳米PVC海绵的多孔结构内；纳米PVC海绵包括如下重量份的原料：纳米PVC2‑20份、白砂方糖5‑10份。解决现有橡胶头产品生产时工序繁琐、费时费力地滴加信息素组分，载体和缓释材料单独发挥作用及缓释期短、稳定释放效能差等问题。

公开(公告)号：CN109369713A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811547256.9

申请日：2018-12-18

申请人： 山东省农药科学研究院

发明人： 董文凯 ,  柴洪伟 ,  解银萍 ,  李磊 ,  韩金涛 ,  刘军 ,  王滢秀 ,  徐玉梅 ,  左伯军 ,  李旭坤

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明属于农药领域，公开了一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法。本发明的精草铵膦酸水合物晶体为精草铵膦酸一水合物晶体，该水合物晶体以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射谱图在2θ＝14.67°、17.17°、20.83°、22.23°、22.43°、23.12°、25.99°、27.66°、30.68°、34.69°、41.34°处显示有特征衍射峰(如图1)，与现有技术有明显不同。本发明的精草铵膦酸水合物晶体具有良好的性能，非常适合实际应用。本发明还公开了该水合物晶体的制备方法，该制备方法简单温和，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN109180574A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201811203598.9

申请日：2018-10-16

申请人： 山东省农药科学研究院 ,  济南科海有限公司

发明人： 付洪信 ,  杨朝晖 ,  王玲

IPC分类号： C07D213/78

CPC分类号： C07D213/78

摘要： 本发明公开了一种杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将4-三氟甲基吡啶、金属氯化物、金属碳酸盐和浓硫酸，在催化剂的作用下反应得到邻三氟甲基烟酰氯。所述反应过程为：1)在反应釜中加入4-三氟甲基吡啶、溶剂A、金属氯化物、金属碳酸盐和催化剂，搅拌下控制温度为50～70℃，压力为2～5个大气压，开始滴加浓硫酸，控制滴加时间为20～40min，然后控制温度为95～110℃，压力为4～7个大气压继续搅拌反应4～8h反应结束；2)将体系冷却后，加入到约2～3倍反应液体积的饱和食盐水中搅拌，然后加入原反应液体积0.5～1.5倍的溶剂B，静置分层、水洗后，有机相用干燥剂干燥后，浓缩得到邻三氟甲基烟酰氯。本发明步骤少，副反应少，产率高，排污少，操作安全。

公开(公告)号：CN109053553A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811203019.0

申请日：2018-10-16

申请人： 山东省农药科学研究院 ,  济南科海有限公司

发明人： 杨朝晖 ,  付洪信 ,  王玲

IPC分类号： C07D213/32

摘要： 本发明公开了一种杀虫剂氟啶虫胺腈中间体3‑[1‑(甲硫基)乙基]‑6(三氟甲基)吡啶的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将5‑卤代‑2‑三氟甲基吡啶和甲基乙基硫醚，在催化剂的作用下反应得到3‑[1‑(甲硫基)乙基]‑6(三氟甲基)吡啶。所述反应过程为：1)在保护气条件下，将甲基乙基硫醚、溶剂A、催化剂和缚酸剂混匀，升温至110～135℃，控制压力为2～3个大气压，滴加5‑卤代‑2‑三氟甲基吡啶和溶剂B的混合物，控制30～45min滴完，控制反应温度为140～155℃，反应压力为4～7个大气压，继续反应10～15h结束；2)将体系冷却，过滤除去不溶物得到滤液，将滤液加入到约2～3倍体积的饱和食盐水中，静置分层，有机相水洗后，用干燥剂干燥后，浓缩得到3‑[1‑(甲硫基)乙基]‑6(三氟甲基)吡啶本发明步骤少，产率较高，污染排放较少。

公开(公告)号：CN108863915A

公开(公告)日：2018-11-23

申请号：CN201810811210.7

申请日：2018-07-23

申请人： 山东省农药科学研究院 ,  济南科海有限公司

发明人： 付洪信 ,  杨朝晖 ,  王玲

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺中间体2‑[3‑氯‑5(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙腈的合成方法，属于农药有机合成领域，其特征在于，将2,3‑二氯‑5‑(三氟甲基)吡啶通过取代反应得到2‑[3‑氯‑5(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙腈，取代反应的过程为：1)先将2,3‑二氯‑5‑(三氟甲基)吡啶、乙腈、碱和催化剂混合，然后在保护气和加压条件下，110～130℃反应10～16h结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，然后浓缩回收部分乙腈，待体系体积减少一半以上后，将体系倒入水中，然后用乙酸乙酯提取，浓缩得到固体产物即为2‑[3‑氯‑5(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙腈。本发明通过一步反应得到产物，操作简单，产率较高。

公开(公告)号：CN108739744A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810600800.5

申请日：2018-06-12

申请人： 山东省农药科学研究院

发明人： 庄占兴 ,  宋化稳 ,  胡尊纪 ,  高德良 ,  庄治国 ,  崔蕊蕊 ,  郭雯婷 ,  程圆杰 ,  范金勇 ,  徐娜娜

IPC分类号： A01M7/00

CPC分类号： A01M7/0003 ,  A01M7/0067

摘要： 本发明公开了一种吸收式农药喷雾装置及其使用方法，包括喷杆，所述喷杆末端设有第一支撑板和第二支撑板，所述第一支撑板与第二支撑板之间设有空心电机，所述空心轴电机与扇叶相连，所述扇叶边缘设有吸收孔，所述扇叶中部设有空腔，所述吸收孔与空腔相通，所述空心轴电机的空心轴内设有输药管，所述输药管与空腔相连，所述输药管与输送管相连，所述输送管与吸收装置相连，所述吸收装置与收集箱相连。本发明达到了吸收飞溅的药液，防止药液飞溅到人体上，对人体造成伤害，防止药液散播到空气中，污染空气的优点，同时提高农药利用率。

公开(公告)号：CN103752032B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201410045650.8

申请日：2014-02-08

申请人： 山东科信生物化学有限公司 ,  山东省农药科学研究院

发明人： 左伯军 ,  李磊 ,  李德军 ,  李旭坤 ,  刘伟华 ,  侯波 ,  童佩剑 ,  马新刚 ,  程圆杰 ,  申宝玉

IPC分类号： B01D9/02

摘要： 本发明涉及一种适用于较低熔点物质的结晶塔设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；其特征在于：所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。其优点在于：最终结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值比可以大于0.30：1，最高可以达到0.90：1，减少了溶剂消耗，节约成本。

公开(公告)号：CN103766346B

公开(公告)日：2015-08-26

申请号：CN201310738911.X

申请日：2013-12-27

申请人： 山东省农药科学研究院 ,  山东科信生物化学有限公司

发明人： 李德军 ,  王明刚 ,  李旭坤 ,  刘伟华 ,  左伯军 ,  蒋爱中 ,  吴义洋

IPC分类号： A01N43/40 ,  A01N25/14 ,  A01P13/00

摘要： 本发明提供一种含百草枯二氯化物的水分散性颗粒剂及其制备方法。该颗粒剂的组成包括百草枯二氯化物，水分，保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素及不溶性填料的添加助剂。由于本发明的水分散性颗粒剂中存在一定量的水分，避免了粒剂加工使用时产生粉尘，极大提高了加工及使用安全性。其制备方法是百草枯母液定量脱水后在高温熔融液态时与其它组分均匀混合成熔融液态或浆状物料，然后进行熔融喷雾冷却造粒或喷浆冷却造粒。

公开(公告)号：CN103626658B

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201310646859.5

申请日：2013-12-04

申请人： 山东省农药科学研究院 ,  山东科信生物化学有限公司

发明人： 李德军 ,  张作山 ,  李旭坤 ,  陈强 ,  左伯军 ,  江忠萍 ,  韩济峰

IPC分类号： C07C69/145 ,  C07C67/08

摘要： 本发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。