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公开(公告)号：CN116953129B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311218195.2
申请日：2023-09-21
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于医药检测的技术领域，具体涉及高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生十二种杂质的方法。本发明所述的高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生十二种杂质的方法，包括以下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲盐、乙腈、甲醇混合为流动相A，以甲醇为流动相B；磷酸盐缓冲液与乙腈混和溶液为溶剂。对照品溶液、供试品溶液、系统适用性溶液的制备；分别精密量取溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；采用外标法计算杂质含量。本发明提供的高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生十二种杂质的方法，杂质分离度高，灵敏度高、重现性好，有效控制富马酸伏诺拉生的质量。
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公开(公告)号：CN115925603A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211511058.3
申请日：2022-11-29
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D207/12
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种索吡溴铵的制备方法。所述的索吡溴铵的制备方法，包括以下步骤：制备得到(R)‑α‑环戊基扁桃酸；制备(R)‑α‑环戊基扁桃酸‑(R)‑1‑甲基‑3‑吡咯烷醇配合物；制备粗品索吡溴铵；对粗品进行精制，得到索吡溴铵；利用柱层析对索吡溴铵分离纯化，得到高纯度A‑1与A‑2。本发明提供一种索吡溴铵的制备方法，步骤简单，避免了毒性溶剂的使用，降低环境污染的同时提高了收率，适合于工业化生产，具有较高的经济效益和现实意义。
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公开(公告)号：CN115650259A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211334387.5
申请日：2022-10-28
申请人： 天津大学 , 山东齐都药业有限公司
发明人： 崔良峰 , 谢闯 , 郑家晴 , 董旭 , 轩辕书天 , 尹秋响 , 郑亮 , 龚俊波 , 张建勇 , 张涛 , 郝红勋 , 杨学谦 , 张美景 , 胡翠红 , 侯宝红 , 刘先伟 , 周玲 , 林蒙
摘要： 本发明属于碳酸氢钠制备技术领域，具体涉及一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法及装置。所述大颗粒碳酸氢钠的制备方法，包括以下步骤：以碳酸钠、二氧化碳为原料，制备一定浓度的碳酸钠原料液，与食品级二氧化碳反应，反应器中维持一定反应温度，物料经一定停留时间后转移至结晶器中，结晶器中保持一定温度，经一段停留时间后转移至离心机中洗涤、离心，然后干燥获得大颗粒碳酸氢钠产品。本发明制备的大颗粒碳酸氢钠产品呈梭形、近似球形，流动性较好，180‑425μm粒度范围内颗粒占比在80％以上，产品质量符合《中国药典》标准，能够满足血液透析用大颗粒碳酸氢钠的要求。
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公开(公告)号：CN115219633A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202211019363.0
申请日：2022-08-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
摘要： 本发明属于医药杂质的检测技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法。所述的琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱配制琥珀酸美托洛尔溶液，加入对照品储备液混合，取上层液作为对照品溶液；供试品溶液制备：配制琥珀酸美托洛尔溶液，再加入乙酸乙酯混合，取上层液作为供试品溶液；测定：取稀释剂乙酸乙酯、对照品溶液及供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；在同一个气相色谱条件下，分离样品中的琥珀酸美托洛尔及其残留溶剂。本发明提供一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，专属性强、分离度高、重现性好，检测快速准确。
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公开(公告)号：CN108689926A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810667189.8
申请日：2018-06-26
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D215/14
CPC分类号： C07D215/14
摘要： 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种匹伐他汀钙5‑氧代杂质的制备方法。所述的匹伐他汀钙5‑氧代杂质的制备方法，以匹伐他汀钙为原料，在有机溶剂中，经活性二氧化锰氧化为5‑氧代杂质。本发明的制备方法简单，反应条件温和，氧化剂选择性好，对分子内3‑羟基以及双键不产生氧化。本发明所制备杂质收率高，纯度高，可用于匹伐他汀钙杂质的定性定量分析，对提高匹伐他汀钙质量具有重要意义。
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公开(公告)号：CN106146458A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610344495.9
申请日：2016-05-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07D215/56
CPC分类号： C07D401/04 , C07D215/56
摘要： 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备西他沙星降解杂质的方法。包括以下步骤：将西他沙星溶于溶剂中，光照10~20小时，柱层析色谱分离提纯，得到降解杂质P1和P2，该方法简单，可操作性强，经简单纯化即可得到符合质量标准要求的产品。
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公开(公告)号：CN105585532A
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410579006.9
申请日：2014-10-24
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D233/94
摘要： 本发明公开了一种左奥硝唑反应液的后处理方法，属于药物合成技术领域。在乙酸乙酯中加入2-甲基-5-硝基咪唑，在三氯化铝催化下，加入S-环氧氯丙烷，进行反应，反应结束后，得到反应液，将反应液加入冰水中进行猝灭，然后分出乙酸乙酯相，干燥后减压浓缩得油状物；然后向油状物中加入有机溶剂进行打浆，并加入小极性溶剂进一步析出固体，过滤干燥，得到左奥硝唑。本发明所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，不采用加入酸碱调节pH值的方法，从而避免了因为酸碱中和放热导致的热降解杂质的产生，且操作简便，收率较高，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105254569A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510732404.4
申请日：2015-11-02
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D233/93
CPC分类号： C07D233/93
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种奥硝唑注射液杂质1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基-5-硝基咪唑的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：将2-甲基咪唑、1,3-二氯丙烯、碱溶于溶剂中，加热至回流进行反应，反应完毕，经后处理得到产物1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基咪唑；将上述产物加入到盛有发烟硝酸的反应器中进行硝化反应，加毕，分批向体系中加入脱水剂，经后处理得到1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基-5-硝基咪唑。本发明具有操作简单，反应温和，收率较高，产物纯度高，适用于质量研究等优势，具有很好的商业价值，为提高奥硝唑的质量提供了保障。
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公开(公告)号：CN102603657B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201110316770.3
申请日：2011-10-18
申请人： 山东齐都药业有限公司 , 山东大学
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺的制备方法，以3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯为起始原料，先转化为6-溴-3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯，再经过氨解，可以通过简便操作，以高收率制备出6-溴-3-羟基-2-吡嗪酰胺。本发明的优点在于：采用价格便宜、市场采购方便的3-羟基-2-吡嗪甲酸甲酯作为起始原料，通过简便易行的制备方法，并且选用的溶剂范围广，溶剂容易去除，收率高，能够应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102977039B
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201210535512.9
申请日：2012-12-12
申请人： 山东齐都药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明涉及6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及制备方法。其外观为白色或类白色固体，晶胞参数为α=90°，β=90°，γ=90°，空间结构为层状排列，分子间由氢键连接。其制备方法：将6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺按照1:5～1:20g/mL溶于溶剂中，水浴加热溶解后置于25～40℃水浴静置，开始有晶体析出时，于-15～0℃下析晶；过滤，于55～65℃下真空干燥6～8h。制得的6-氟-3-羟基-2-吡嗪甲酰胺α晶型纯度高，收率高，晶型稳定；其制备方法工艺简单、易实施，收率90％～95％，纯度≥99.90％。
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