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公开(公告)号：CN110563761A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910859667.X
申请日：2019-09-11
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及清洗甲基二氯化膦合成捕集系统焦化物的方法，属于除草剂草铵膦生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有甲基二氯化膦法捕集系统焦化物累积后将严重影响甲基二氯化膦的连续合成，目前还没有有效的解决措施。本发明的清洗方法是在含有焦化物的捕集系统中加入乙腈或二恶烷进行溶解分散，将分散后的固液混合物通过沉降的方式进行分离，从而实现捕集系统焦化物的清洗。本发明溶解分散效果好，不溶物易沉降，不会剧烈反应放热，安全系数高，产生少量有机废液。
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公开(公告)号：CN110229184A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910678095.5
申请日：2019-07-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109400643A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201910002143.9
申请日：2019-01-02
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/32 , C08K5/5313
Abstract: 本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
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公开(公告)号：CN109336795A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811401561.7
申请日：2018-11-22
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C321/26 , C07C319/02 , C07C321/28 , C07C319/14
Abstract: 本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：使羧酸、锌、3-三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3-三氟甲基苯硫酚；再以碘甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，制得3-甲硫基三氟甲苯。本发明方法采用羧酸体系，可在温和条件下高选择性和高收率制备得到3-三氟甲基苯硫酚，并且能够进一步以高收率制得高纯度3-甲硫基三氟甲苯。
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公开(公告)号：CN108191753A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810156679.1
申请日：2018-02-24
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D215/28
Abstract: 本发明公开了一种5-氯-8-羟基喹啉的制备方法，目的在于解决目前以4-氯-2-氨基苯酚、4-氯-2-硝基苯酚、甘油为原料，经Skraup法合环制备5-氯-8-羟基喹啉时，在硫酸滴加过程中，硫酸与甘油剧烈反应，产生出大量丙烯醛，丙烯醛自聚成焦油，在产品后处理过程中不仅难以除去，还会降低反应收率，且存在反应过程难以控制，废酸大量产生的问题。本发明以盐酸为溶剂，以丙烯醛为合环原料，避免了以硫酸与甘油产生丙烯醛步骤，有效减少了焦油的产生，控制了反应的放热状态，同时避免了产品发生磺化反应导致杂质产生的问题，提高了反应的收率和安全性，使得反应控制简单，易于工业化，具有较高的应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107556343A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710984288.4
申请日：2017-10-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/6571 , C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及DOPO及其中间体的制备方法，属于化学领域。本发明所要解决的技术问题是提供DOPO中间体CDOP的制备方法，该方法包括如下步骤：将邻苯基苯酚、氯化锌和三氯化磷的混合物升温至60～140℃，酯化反应后，继续升温至160～220℃反应，即得。采用本发明制备方法能够在投料时一次性加入三氯化磷，而且反应结束后无需通过减压蒸馏除去过量的三氯氧磷和反应副产物，大大简化了生产操作，相较于现有工艺具有显著的优势。
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公开(公告)号：CN107311863A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710609223.1
申请日：2017-07-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯甲酸酯衍生物的制备方法及其应用，属于化工合成领域，目的在于提供一种新的、能够满足工业化生产需要的氯甲酸酯衍生物制备方法。该方法中，氯甲酸酯衍生物如下式(II)所示，包括如下步骤：将式(I)化合物与光气进行反应，制备得到式(II)化合物；其反应方程式如下：本发明具有生产简便、安全等优点，所制备的产品具有较高的产品纯度和反应收率，且“三废”处理简便，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN107216239A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201710609182.6
申请日：2017-07-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C41/22 , C07C68/02 , C07C69/96 , C07C43/12
Abstract: 本发明公开了一种氯代脂肪醚的制备方法，目的在于解决现有方法合成2‑丙氧基氯乙烷时，会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染，而以三光气为氯化剂时，三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产的问题。该方法包括如下步骤：（1）将式（I）化合物与碳酰氯反应，制备得到式（II）化合物；（2）将式（II）化合物经脱羧反应，制备得到式（III）化合物。本发明提供一条全新的制备氯代脂肪醚的路线，其收率高，且能有效降低生产成本，且仅产生HCl、CO2以及少量高盐废水，三废少，对环境友好，环保成本低，还能适于制备多种结构的氯代脂肪醚，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN104497039B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201410809473.6
申请日：2014-12-23
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氨基腈的制备方法及用于制备草铵膦的中间体，目的在于解决现有方法中，采用缩醛制备草铵膦收率较低的问题。不同于现有缩醛制备草铵膦的方法，本发明先以缩醛与乙酰氯反应得到烯醇醚中间体，烯醇醚中间体再与氰化钠反应得到氨基腈，氨基腈最后水解得到草铵膦。该方法具有较高的反应收率，能够显著降低草铵膦的生产成本。
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公开(公告)号：CN102923917A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210472539.8
申请日：2012-11-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C02F9/14 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种废水处理方法，尤其是一种含吡啶及吡啶衍生物废水的处理方法。该法可循环利用共代谢基质，包括以下步骤：A.将主要有机物成分为吡啶及吡啶衍生物的废水进行预处理，去除悬浮物与固体并调节盐度、pH值和吡啶及吡啶衍生物的含量；B.以硝酸盐及亚硝酸盐为共代谢基质，对预处理后的废水进行厌氧共代谢处理；C.首先将进行厌氧共代谢处理后的废水进行好氧硝化处理，然后将好氧硝化反应产生的硝酸盐及亚硝酸盐回流添加至B步骤作为共代谢基质，倘若本步骤回流添加的硝酸盐及亚硝酸盐不能满足B步骤需求，则投加硝酸盐及亚硝酸盐进行补充；D.将处理后的废水，进行深度处理，进一步去除残余的污染物。
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