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![一种6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷衍生物的制备方法](/CN/2022/1/44/images/202210220692.jpg)
公开(公告)号：CN114478690B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202210220692.5
申请日：2022-03-08
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07K5/062 , C07D209/52
摘要： 本发明提供一种6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷衍生物的制备方法。利用(2R,3S)‑1,1‑二甲基‑3‑P取代氨基甲基‑环丙烷基‑2‑甲醛(Ⅱ)脱保护、分子内环合反应、加成取代反应得到(1R,2S,5S)‑6,6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷基‑2‑甲腈(Ⅲ)；然后经两条途径得到目标产物：式Ⅲ和酯化剂经酯化反应，和N‑三氟乙酰基‑L‑叔亮氨酸(Ⅴ)缩合，水解、酸化即得；或式Ⅲ和式Ⅴ缩合，和酯化剂酯化，水解、酸化即得。本发明方法所用原料价廉易得，成本低，操作安全简便稳定，设计方案合理，反应选择性高，副反应和副产物少，产品收率和纯度高，适于
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公开(公告)号：CN114591403A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210392778.6
申请日：2022-04-14
申请人： 新发药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种基于液相环合的卡贝缩宫素制备方法。该方法采用Rink Amide MBHA树脂为固相载体，以Fmoc保护的氨基酸为单体，依次连接氨基酸，得到卡贝缩宫素直链肽树脂，用切割试剂将直链肽从树脂上切割，加入甲基叔丁基醚沉淀直链肽粗品，将直链肽溶解于含有还原剂的碱性溶液中，室温液相缩合环化反应，再用制备型HPLC进行分离纯化，获得目标产物。本发明的方法能明显降低卡贝缩宫缩氧化杂质含量，提高合成收率，增加产品的成本优势。
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公开(公告)号：CN114539048A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210148913.2
申请日：2022-02-18
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C51/38 , C07C61/04 , C07C51/02 , C07D307/93 , C07C51/09 , C07C67/347 , C07C69/74
摘要： 本发明提供一种卡龙酸酐中间体及卡龙酸酐的制备方法，利用2‑X取代基丙二酸二酯(Ⅱ)和2‑Y取代基‑3‑甲基丁‑2‑烯酸酯(Ⅲ)经加成环化得到二甲基环丙烷基三酯，然后水解、脱羧制备卡龙酸(Ⅳ)；所得卡龙酸经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，成本低，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，适于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN114315703A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111567993.7
申请日：2021-12-21
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D213/67
摘要： 本发明提供一种高纯度的维生素B6的制备方法。本发明方法经芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。本发明方法对芳构化反应、水解反应、精制步骤进行了工艺改进，特别是在水解反应步骤中在反应体系中加入了有机溶剂，对维生素B6的制备工艺改进具有突出的效果。本发明方法的优点是产品纯度高、含量高、杂质少、颜色浅、收率高、操作简便、节省能源、成本低、减少三废排放。
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公开(公告)号：CN111072660B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201811228646.X
申请日：2018-10-22
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D471/08
摘要： 本发明公开了一种瑞来巴坦的简便制备方法，利用(S)‑N‑保护基‑5‑氧代‑2‑哌啶甲酸或其盐形式为起始原料，先制备得到关键中间体(2S,5R)‑5‑苄氧胺基哌啶‑2‑甲酸，然后与光气、固体光气或双光气经酰氯化、环脲化、与1‑保护基‑4‑氨基哌啶反应，得到(2S,5R)‑6‑苄氧基‑N‑(1‑保护基哌啶‑4‑基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛烷‑2‑甲酰胺，再经脱苄基、磺酰氧化、成铵盐、脱保护基制得瑞来巴坦。本发明原料价廉易得，成本低；工艺过程操作安全简便，废水、废盐产生量小，绿色环保；反应原子经济性高，各步反应选择性高、纯度和收率高，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970625B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201711456332.0
申请日：2017-12-28
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D211/60 , C07D471/08
摘要： 本发明涉及一种5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸或其衍生物的绿色制备方法。该方法以L‑谷氨酸为起始原料，在酸性试剂存在下经酯化反应，然后在碱性条件下依次和2‑卤代乙酸酯、N‑保护试剂或N‑保护试剂、2‑卤代乙酸酯反应得化合物IV，然后在强碱作用下经分子内缩合成环得到N‑保护基哌啶‑5‑酮‑2S‑甲酸酯(V)。所得化合物V经下列途径之一制备5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸(或酯)。途径1：化合物V脱保护基、苄氧基氨盐酸盐缩合、亚胺还原‑手性拆分、中和、水解；途径2：化合物V水解、脱保护基、苄氧基氨盐酸盐缩合、亚胺还原‑手性拆分、中和；途径3：化合物V和苄氧基氨盐酸盐缩合、亚胺还原‑手性拆分、脱保护基、中和、水解。以上途径可以“一锅法”实现。
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公开(公告)号：CN109836374B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711213884.9
申请日：2017-11-28
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D213/67
摘要： 本发明涉及一种维生素B6的环保制备方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料，和羰基化合物缩合反应，保护羟基得到2,2‑二取代基‑5‑氰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英，然后和一氧化碳、氢气经过甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑氰基‑6‑甲酰基‑1,3‑二氧七环，再和2‑氨基丙酸酯或其盐酸盐缩合、脱羰基化合物制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵且生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109956941A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201711418424.X
申请日：2017-12-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D471/08
摘要： 本发明提供一种阿维巴坦的简便制备方法，以哌啶‑5‑酮‑2S‑甲酸酯Ⅱ为原料，与O‑保护基羟胺盐酸盐发生缩合反应，然后经还原、手性拆分、碱性条件下水解得到5R‑取代基氧基氨基哌啶‑2S‑甲酸V；然后和光气、固体光气或双光气“一锅法”进行环脲化、酰氯化和酰胺化反应，经脱保护基、硫酸酯化、四丁基铵化成盐得{[(2S,5R)‑2‑氨基甲酰基‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂环[3.2.1]辛烷‑6‑基]氧基}磺酰基四正丁基铵盐VII，最后经离子交换制得阿维巴坦I。本发明制备路线简便、易于操作、原料价格低，成本低、“三废”排放小，原子利用率高，经济环保，并且各步收率高，有利于阿维巴坦的工业化生产。
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公开(公告)号：CN109956899A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201711340107.0
申请日：2017-12-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D213/67 , C07D491/056
摘要： 本发明涉及一种高含量维生素B6的制备方法。该方法用4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑与2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英于酸酐存在下，经Diels‑Alder加成反应、芳构化反应、酯化反应，“一锅法”制备1,5‑二氢‑3,3‑二取代基‑8‑甲基‑9‑烷基羰基氧基吡啶并[3,4‑e]‑1,3‑二氧七环，然后经脱保护基制备维生素B6。本发明的方法有利于保证原料4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑、2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英的稳定性，反应彻底，选择性高，为高含量药用维生素B6的制备提供了保障。
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公开(公告)号：CN109836373A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711215597.1
申请日：2017-11-28
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D213/66 , C07C253/12 , C07C255/15 , C07C253/30 , C07C255/17
摘要： 本发明涉及一种维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法。该方法以2-氰基-2-顺丁烯-1,4-二醇为起始原料，和一氧化碳和氢气经过催化甲酰化反应制备2-羟甲基-3-氰基-4-羟基正丁醛中间体，再和2-氨基丙酸酯或2-氨基丙酸酯盐酸盐缩合、成盐制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵、生产过程废水量大的4-甲基-5-烷氧基噁唑中间体，且尾气可循环利用用于合成初始原料，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适合于维生素B6的绿色工业化生产。
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