公开(公告)号：CN119954720A

公开(公告)日：2025-05-09

申请号：CN202411688864.7

申请日：2024-11-25

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 李江 ,  黄强 ,  张磊 ,  李春辉 ,  杨昌顺 ,  李馨润 ,  李岳东 ,  尹英遂 ,  程柯 ,  左翔

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明属于化工合成领域，涉及一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑4‑(氯甲基)‑5‑(二氟甲氧基)‑1H‑吡唑的制备方法。具体而言，本发明公开了一种式II化合物的制备方法，其包括以下步骤：在水的存在下，以式I化合物为原料，与试剂A和试剂B进行反应，得到包含式II化合物的反应液；其中，所述试剂A为醛类试剂；所述试剂B为酰氯类试剂。该方法的反应试剂原料廉价易得，不额外添加催化剂，路线选择性好、副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化，不产生有害废气，是一条低毒、高效、简洁、绿色的合成路线。#imgabs0#

公开(公告)号：CN119528685A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202311098035.9

申请日：2023-08-29

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 昌登虎 ,  李惠炼 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C17/12 ,  C07C25/22

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1‑溴‑4‑甲基萘的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：以1‑甲基萘为反应原料，在氢溴酸和双氧水的作用下，在有机溶剂中反应，得到1‑溴‑4‑甲基萘。该制备方法工艺路线简单，原料易得，反应条件温和，操作方便，溴代选择性高，副产物只有水，符合原子经济性，对环境的危害小，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN119306624A

公开(公告)日：2025-01-14

申请号：CN202310852453.6

申请日：2023-07-12

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘文 ,  魏荣辉 ,  周波 ,  程柯 ,  左翔

IPC: C07C227/40 ,  C07C227/42 ,  C07C229/22

Abstract: 本发明提出一种从发酵液中纯化L‑高丝氨酸的方法，该方法采用混合溶剂重结晶法，具体包括以下步骤：(1)将L‑高丝氨酸发酵液与不良性溶剂混合，析出沉淀，得到固体1和滤液1；(2)将固体1和混合溶剂混合至溶解并分相，使上层相1析出沉淀，得到固体2和滤液2；(3)将固体2和良性溶剂混合，脱色后与不良性溶剂混合并分相，使上层相2析出沉淀，得到固体3和滤液3；其中，固体3经过任选的打浆等后处理即可得到纯品L‑高丝氨酸。本发明建立的纯化方法步骤简单，条件温和，成本低，产品纯度高，且混合溶剂可通过回收的方式循环套用，减少三废量，有利于环境保护。

公开(公告)号：CN115974776B

公开(公告)日：2024-12-20

申请号：CN202310059021.X

申请日：2023-01-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 张玉 ,  叶巧灵 ,  杨文峰 ,  曾柏清 ,  程柯

IPC: C07D213/803

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸(式3化合物)的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：化合物1与硫酸溶液进行反应，得到化合物2；化合物2与亚硝酰硫酸反应，得到重氮盐溶液；再用硫酸溶液水解重氮盐，得到式3化合物。本发明的制备方法与现有技术相比，酸的用量少，产生的废酸量小，反应温度低，能耗低，产物的纯度和收率高，适合工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN118812502A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202310407854.0

申请日：2023-04-17

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 梁维平 ,  吴明学 ,  贺军 ,  程柯

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明涉及一种双酰胺类杀虫剂或其中间体的制备方法。具体地，本发明涉及一种制备式I化合物的方法，包括将式I‑1所示羧酸与卤化剂和卤素单质反应的步骤。该方法能够显著提高产品收率，具有较高的经济效益。

公开(公告)号：CN116120225B

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202310020697.8

申请日：2023-01-06

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 贺军 ,  王乙龙 ,  梁维平 ,  刘昶 ,  程柯

IPC: C07D213/64 ,  C25B3/09 ,  C25B3/05

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种除去三氯吡氧乙酸乙酯中吡啶酮杂质的方法及其应用。具体地，该方法包括以下步骤：在包括阳极和阴极的未分隔电解池中，在相转移催化剂存在的条件下，将含有吡啶酮杂质和三氯吡氧乙酸乙酯的混合物在水溶液中电解，所述水溶液中含有卤素离子。该方法可用于制备三氯吡氧乙酸乙酯，通过电解的方式，显著降低了吡啶酮杂质的含量，提高了三氯吡氧乙酸乙酯的纯度和收率。

公开(公告)号：CN118546171A

公开(公告)日：2024-08-27

申请号：CN202410551104.5

申请日：2024-05-06

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘昶 ,  程柯

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明公开了一种草铵膦或其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：a)使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应；b)不论中间体是否分离，在水与酸或碱存在的条件下反应得到草铵膦(I)或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。该方法能够有效解决现有的草铵膦制备方法中的包括工艺复杂、不适合大规模生产、使用高毒性和/或价格昂贵的试剂等诸多缺陷，有利于工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN116419916B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202280007019.1

申请日：2022-07-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 徐敏 ,  刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  程柯

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/46 ,  C07F9/32 ,  C07C271/22

Abstract: 提供了一种制备草铵膦或其类似物的方法。

公开(公告)号：CN116059998B

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202310062693.6

申请日：2023-01-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 尹显强 ,  蒋海军 ,  桑瑞世 ,  程柯

IPC: B01J23/58 ,  B01J23/60 ,  B01J23/89 ,  B01J23/656 ,  B01J23/44 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明属于化工领域，涉及一种双金属催化剂及其制备方法和应用。具体地，所述双金属催化剂为含有锌、锰、钴、铁或锆的钯碳催化剂，其制备方法为：先对活性炭进行碱处理，将钯负载于活性炭上，再引入锌、锰、钴、铁或锆作为助剂。所得的双金属催化剂能够提高2,3,6‑三氯吡啶制备2,3‑二氯吡啶的原料转化率和产物选择性，同时该催化剂具有优异的稳定性，在多次循环套用后仍能保持较高的活性；在催化合成2,3‑二氯吡啶的反应中以无机碱作为缚酸剂，后处理工艺简单，成本较低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115869942B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202211441945.8

申请日：2022-11-17

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 桑瑞世 ,  蒋海军 ,  尹显强 ,  程柯

IPC: B01J23/58 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种改性钯碳催化剂及其制备方法和应用。该钯碳催化剂的制备方法为：将钯碳浸渍于浸渍液中，浸渍结束后，加入醇，密闭加热，冷却，水洗，过滤，即得；其中，所述浸渍液为钡、镁、钙、锶和铍盐溶液中的一种或多种，pH为1‑6。同时，该钯碳催化剂可应用于脱氯加氢反应，具体为由2,3,6‑三氯吡啶制备2,3‑二氯吡啶的反应，该反应能有效控制2,3,6‑三氯吡啶的过度脱氯，减少副产物的产生，并增强活性组分的稳定性，2,3,6‑三氯吡啶的转化率可达到100％，2,3‑二氯吡啶的选择性可达到97％以上。