4-(3-甲氧基丙氧基)-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN102924373A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210473766.2

    申请日:2012-11-20

    IPC分类号: C07D213/89

    摘要: 本发明提供了一种4-(3-甲氧基丙氧基)-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法,该方法将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物(a)、溴源与溶剂混合,加热反应,得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物;然后将其与3-甲氧基丙醇混合,加热反应,得到目标化合物。与现有技术通过将a经硝化后直接与3-甲氧基丙醇和碳酸钾反应得到目标化合物相比,首先,本发明无需经过硝化,避免了硝硫混酸的使用与消耗,进而减少了大量废酸造成的环境污染;其次,所得溴化物的反应活性高于相应的氯化物,使得3-甲氧基丙氧化一步反应更容易进行,反应时间较短;再次,本发明反应产生的含溴废水可进行二次利用。

    一种兰索拉唑中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN102838537A

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201210347833.6

    申请日:2012-09-18

    IPC分类号: C07D213/89

    摘要: 本发明提供了一种兰索拉唑中间体的制备方法,包括以下步骤:将三氟乙醇、2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物和无机碱性化合物混合后,进行回流反应,得到2,3-二甲基-4-三氟乙氧基吡啶-N-氧化物。本发明以2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物为原料,三氟乙醇既作为反应原料,又作为反应溶剂,无需引入其他溶剂,避免了分馏回收三氟乙醇的复杂后处理,简化了反应后处理步骤;采用便宜易得的工业碱性化合物碳酸钾、氢氧化钾等即可使反应顺利进行,不仅收率高,而且无需催化剂催化,从而无需复杂的催化剂回收步骤,使得反应后处理简单,安全程度高,成本较低且收率高。

    一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法

    公开(公告)号:CN113429276A

    公开(公告)日:2021-09-24

    申请号:CN202110625282.4

    申请日:2021-06-04

    IPC分类号: C07C47/575 C07C45/64

    摘要: 一种3,4,5‑三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法,涉及有机合成技术领域。步骤包括将丁香醛钠盐添加至反应釜中,加入溶剂和碱后开启搅拌,然后升温至80‑160℃后加入硫酸二甲酯,进行保温搅拌反应1‑6h后检测pH值,若pH值<10,则边继续补加碱后边测pH值,直至pH值>10,若pH值>10,则反应结束,反应结束后过滤除去硫酸钠盐,对有机层母液进行减压蒸馏后回收溶剂,待下批次循环利用。本发明能够将产品的收率提高到96.7%‑98.2%,降低了成本;反应条件温和,操作方便,适合于工业化生产;降低了环保处理成本;减少了副产物甲醇的产生,提高了工业生产的安全性。