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公开(公告)号：CN105524013B
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610072110.8
申请日：2016-02-02
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40 , C07D277/42 , C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种4,5‑二取代‑2‑取代氨基噻唑化合物的制备方法，依次包括以下步骤：1)、将硝基环氧类化合物、硫脲类化合物在溶剂和碱性催化剂存在的条件下于室温反应，反应时间为4～8小时；硝基环氧类化合物、硫脲类化合物、碱性催化剂的摩尔比为1：1.8～2.2：1.8～2.2；2)、步骤1)所得的反应液浓缩去除溶剂后，加入水，用二氯甲烷萃取，所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩；3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5‑二取代‑2‑取代氨基噻唑化合物。
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公开(公告)号：CN106349182A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610644538.5
申请日：2016-08-09
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法，依次包括以下步骤：1)、将硝基环氧类化合物、质量浓度50％单氰胺水溶液和硫化物在溶剂中于室温条件下反应；2)、步骤1)所得的反应液浓缩以除去溶剂，冷却至室温后，用水和乙酸乙酯萃取后，所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩；3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物。本发明为高效合成4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物提供了一种简单易行的方法。
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公开(公告)号：CN104910096B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510378208.1
申请日：2015-07-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/54
Abstract: 本发明公开了一种4-取代-5-硫氰基-2-氨基噻唑化合物的制备方法：在溶剂中，烯烃叠氮类化合物在三溴化铁的催化下与硫氰酸钾发生反应生成4-取代-5-硫氰基-2-氨基噻唑化合物，烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾、三溴化铁的摩尔比为2：5.9～6.1：1，反应温度为75～85℃，反应时间为11～13小时。采用本发明方法一步反应得到目标化合物，操作简单，经济高效。
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公开(公告)号：CN104151262B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410321285.9
申请日：2014-07-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40 , C07D417/04 , C07D277/56 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物，其结构式为：；所述R1为4-甲苯基、4-氯苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基或丙氧基，R2为苯基、4-甲苯基、4-氟苯基、4-甲氧苯基、2-呋喃基、异丙基、4-硝基苯基或正丙基。本发明还同时提供了上述4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法，包括以下步骤：将烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾在溶剂和金属催化剂存在的条件下于75～85℃反应，所得的反应液浓缩后，用水和乙酸乙酯萃取，所得的有机层经洗涤后，干燥，旋转蒸发仪浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物。
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公开(公告)号：CN104910095A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510377544.4
申请日：2015-06-29
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40
Abstract: 本发明公开了一种4-取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法：在溶剂中，如式Ⅰ所示的烯烃叠氮在醋酸钯的催化下与硫氰酸钾发生反应得到4-取代-2-氨基噻唑化合物；烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾、醋酸钯的摩尔比为20：59～61：1；反应温度为75～85℃，反应时间为11～13小时；式Ⅰ中：R1为苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、4-乙氧基-3-溴苯基、3-硝基苯基、4-甲氧酰基苯基、1-萘基、苯胺基甲基或反式-4-(3-苯基烯丙基氧甲基)。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103275008B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310227193.X
申请日：2013-06-06
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D231/12 , C07D401/04 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三取代吡唑类化合物，其特征是结构通式为： R1、R2和R3均为单取代的芳环、单取代的芳杂环、多取代的芳环或多取代的芳杂环。本发明还同时公布了上述3,4,5-三取代吡唑类化合物的制备方法，依次包括以下步骤：1）、将烯烃叠氮类化合物、醛和对甲苯磺酰肼在溶剂和碱存在的条件下三组分一锅法于60~80℃反应1~2小时；2）、将步骤1）所得物进行抽滤或柱层析，得3,4,5-三取代吡唑类化合物。本发明的化合物为理想的抗肿瘤先导化合物，对其进一步进行结构修饰，有望发现结构新颖的抗肿瘤药物。
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公开(公告)号：CN103012124B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201210576202.1
申请日：2012-12-26
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法，依次包括以下步骤：1）、2,5-二氯苯酚成盐；2）、羧化：将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入共催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；共催化剂由碳酸钾和活性炭组成；3）、精制：将步骤2）所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，搅拌均匀，过滤回收活性炭，滤液分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，冷却结晶、抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。
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公开(公告)号：CN104151262A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410321285.9
申请日：2014-07-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40 , C07D417/04 , C07D277/56 , A61P35/00
CPC classification number: C07D277/40 , C07D277/56 , C07D417/04
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物，其结构式为：所述R1为4-甲苯基、4-氯苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基或丙氧基，R2为苯基、4-甲苯基、4-氟苯基、4-甲氧苯基、2-呋喃基、异丙基、4-硝基苯基或正丙基。本发明还同时提供了上述4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法，包括以下步骤：将烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾在溶剂和金属催化剂存在的条件下于75～85℃反应，所得的反应液浓缩后，用水和乙酸乙酯萃取，所得的有机层经洗涤后，干燥，旋转蒸发仪浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物。
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公开(公告)号：CN103130644B
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201310042896.5
申请日：2013-01-31
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D311/30 , C07D311/40 , C07C69/732 , C07C67/48 , C07C67/56
Abstract: 本发明公开了一种提取分离海州香薷中迷迭香酸、芹菜素和木犀草素的方法，依次包括以下步骤：（1）、乙醇浸提：将盛花期收获的海州香薷花枝和叶片风干后粉碎，经浸提和萃取，得棕黑色浸膏；（2）、将棕黑色浸膏进行大孔树脂粗分离，浓缩后，得到黄棕色浸膏；（3）、将所得的黄棕色浸膏进行聚酰胺柱分离，分别得到浸膏A、浸膏B、浸膏C；（4）、浸膏A、浸膏B和浸膏C分别进行硅胶柱层析纯化精制，从而对应的得到芹菜素、芹菜素和迷迭香酸。采用本发明的方法能获取高纯度的迷迭香酸、芹菜素和木犀草素。
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公开(公告)号：CN101885652B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201010218409.2
申请日：2010-07-02
Applicant: 浙江大学
IPC: C07B43/04 , C07C209/22 , C07C211/45 , C07C221/00 , C07C223/06 , C07C211/56 , C07C211/52 , C07C213/02 , C07C217/92
Abstract: 本发明提供一种芳香仲胺的制备方法，即将有机硼酸类化合物和有机叠氮类化合物在加热条件下进行偶联反应，无需金属催化就得到目标化合物芳香仲胺。本发明提供的制备方法设计合理，不需要金属催化，原料易得，操作简单，所述芳香仲胺的结构通式未：
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