2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法

    公开(公告)号:CN117000168A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202311248187.2

    申请日:2023-09-26

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法。该连续化合成系统包括:连续进料单元,包括泵模块、计量模块和控制模块,控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元;连续硝化单元,设置有硝化反应器和自动控温模块,连续进料单元将液体原料连续进料至连续硝化单元的硝化反应器;以及连续后处理单元,设置有连续淬灭反应釜,连续淬灭反应釜与连续硝化单元的硝化反应器相连通。采用2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸的连续化合成系统能够实现2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸连续制备、连续后处理等连续化工艺,可以实现自动化控制,节省人工,降低生产时间,有效降低生产成本。

    一种氟化工艺制备硝基化合物的方法

    公开(公告)号:CN116947582A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310928647.X

    申请日:2023-07-26

    Abstract: 本发明一种氟化工艺制备硝基化合物的方法,其特征在于:采用NO2F及所述NO2F与催化剂反应制得的NO2+BF4‑作为硝化剂,与芳烃、氮杂环化合物、胺类、醇类或低碳烷烃硝化反应,在催化剂催化下生成所述芳烃、氮杂环化合物、胺类、醇类或低碳烷烃的硝基化合物;所述催化剂为气相硝化催化剂或液相硝化离子液体催化剂。具体步骤为:制备NO2F、制备气相硝化催化剂或液相硝化离子液体催化剂、NO2F与催化剂中HBF4反应生成强硝化能力的NO2+BF4‑、催化剂催化下生成硝基化合物。该工艺可制得高转化率的硝基化合物。

    一种连续硝化生产混二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN116903467A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310859827.7

    申请日:2023-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种连续硝化生产混二硝基苯的方法,物料依次经一萃取反应釜、一硝化、二萃取反应釜、二硝化后制成混二硝基苯,二硝化产生的二硝化废酸进入二萃取反应釜,二萃取反应釜产生的二萃取废酸进入一硝化,一硝化产生的一硝化废酸进入一萃取反应釜,一硝化加入硝酸,二硝化加入硝酸和硫酸。本工艺吸收了逆流工艺的长处,物料从一萃取到一硝化,再到二萃取,再到二硝化,而硫酸,也是从二硝化开始进,到二萃取,再到一硝化,最后到一萃取,萃取干净的废酸去硫酸浓缩提浓后返回二硝化使用。本工艺,充分吸收了逆流连续硝化的长处,并且在分离工序,物料分离更彻底,产品质量也就更好。

    一种芳香硝基化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN116606186A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310578387.8

    申请日:2023-05-22

    Abstract: 本发明提供了一种芳香硝基化合物的制备方法,包括以下步骤:以N‑Boc‑吲哚为原料,加入溶剂、硝酸盐,在一定反应温度下滴入酸酐反应一段时间后经萃取、干燥、过滤,减压蒸除溶剂得芳香硝基化合物粗品,粗品进一步纯化得纯品;本发明以富电子芳烃为原料,不使用硝酸即可在接近室温的条件下得到芳香硝基化合物,且副产物少,收率高,可商业化大规模的制备和生产,满足当前不断增长的市场需求。

    4-溴-2-硝基苯酚连续流合成方法

    公开(公告)号:CN116514661A

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202310788745.8

    申请日:2023-06-30

    Abstract: 本发明提供了一种4‑溴‑2‑硝基苯酚连续流合成方法,涉及有机合成技术领域。该合成方法包含以下步骤:配置硝酸,浓度为7‑8M;将对溴苯酚溶于二氯乙烷,得底物,浓度为1.8‑2.2M;将硝酸和底物通过两个泵分别注入连续流反应器,混合,控制温度55‑75℃,反应压力为0.35‑0.45MPa,反应20‑30min。本发明提供的方法一方面避免了制备过程中容易得到二硝基化的产品,而且酚羟基容易被硝酸氧化的问题;另一条方面,通过优选反应过程中的硝酸浓度、反应温度、时间和压力,得到了高收率、高纯度的4‑溴‑2‑硝基苯酚,适宜大规模推广。

    用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置

    公开(公告)号:CN114452927B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202210105807.6

    申请日:2022-01-28

    Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴,搅拌轴由驱动电机驱动,搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内,搅拌叶位于反应器内,分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分,环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室,对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置,仅需要在使用前设置组态,不需要更换其他合成设备,极大地简化了合成工序,提高了生产效率。

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