一种氘代二甲羟胺苯甲酸酯类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109265374B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201811124878.0

    申请日:2018-09-26

    申请人: 南京大学

    摘要: 本发明提供了一种氘代二甲羟胺苯甲酸酯类化合物及其制备方法和应用。该化合物具有如下结构式:其中R1、R2、R3、R4、R5彼此相互独立地表示氢、甲氧基、苄氧基、甲基、苯基、氟、氯、溴、三氟甲基、氧三氟甲基、硝基、氰基或磺酰基,制备步骤包括在无机盐存在的条件下,将氘代二甲胺盐和过氧苯甲酰或其衍生物于有机溶剂中避光,于15至35℃反应15至20h后猝灭反应;无机盐为碱金属盐。该化合物可作为氘代二甲胺试剂,参与氘代二甲胺芳基化合物的合成。该合成策略具有条件温和、产率高、反应速率快、氘代率高等特点。

    使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置

    公开(公告)号:CN108144319B

    公开(公告)日:2020-06-16

    申请号:CN201711473393.8

    申请日:2017-12-29

    摘要: 本发明公开了一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置,该装置包括固定床反应器、第一热泵、第一换热器、第一分隔壁精馏塔、第二换热器、第二热泵、第二分隔壁精馏塔和第三换热器;所述第一分隔壁精馏塔和第二分隔壁精馏塔结构相同,均为如下:精馏塔内腔的中部设有一竖直的分隔壁,分隔壁将精馏塔内腔的中部分为进料侧和非进料侧这两部分,所述进料侧和非进料侧均装填有填料,所述分隔壁以上的精馏塔内腔为精馏段,所述精馏段内装填有精馏段填料,分隔壁以下的精馏塔内腔为提馏段,提馏段内装填有提馏段填料。采用上述装置生产三正丁胺具有节能降耗的优势。

    一种金刚烷胺的合成方法
    43.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111205190A

    公开(公告)日:2020-05-29

    申请号:CN202010028746.9

    申请日:2020-01-11

    摘要: 本发明公开了一种金刚烷胺的合成方法,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺0.35g,产率2.9%。其制备简单,制备方法操作简单,可以有效的降低成本,无需任何化学试剂为溶剂,可以显著减少对环境的污染。

    一种环己烯制备己二胺的方法

    公开(公告)号:CN111056955A

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201911296054.6

    申请日:2019-12-16

    摘要: 本申请公开了一种环己烯制备己二胺的方法,包括以下步骤:将含有环己烯的混合液与含臭氧的混合气在反应条件I下进行氧化反应,得到己二醛,其中,所述反应条件I包括以负载型金属氧化物作为催化剂I;将得到的己二醛、氨气、氢气通入含有催化剂II的反应器中,在反应条件II下生成己二胺,其中,所述催化剂II为HZSM-5分子筛封装金属催化剂。采用环己烯为原料,经氧化、胺化制备己二胺,避免了使用剧毒原料己二腈,采用臭氧为氧化剂,非均相催化剂可高选择性制备己二醛,进一步采用HZSM-5分子筛封装的金属催化剂,利用分子筛的限域效应有效提高目标产物的选择性及催化剂稳定性,路线清洁、环保。

    一种离子液体的制备方法
    48.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104592164B

    公开(公告)日:2017-08-29

    申请号:CN201310532457.2

    申请日:2013-10-31

    摘要: 一种离子液体的制备方法,包括以下步骤:a、将叔胺化合物、叔亚胺化合物或叔磷化合物与碳酸酯反应,得到含有季铵阳离子或季鏻阳离子的中间体;b、将a步骤中生成的中间体与亚胺化合物反应;或者将a步骤中生成的中间体进行水解,然后再与亚胺化合物或者亚胺盐反应。根据该方法制得的亚胺型季铵或季鏻离子液体特别适用于对卤素离子敏感的电化学系统,例如锂离子二次电池、电化学超级电容器等。根据该方法,原料无毒无害、反应条件温和,对生产设备要求不高,原则上可以使用所有常规的适用液相反应的反应容器,加料、混料、蒸馏、过滤等操作也简单。

    二异丙基乙胺的生产方法
    49.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106588672A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611267792.4

    申请日:2016-12-31

    摘要: 本发明公开了一种二异丙基乙胺的生产方法,包括以下步骤:将二异丙胺和硫酸二乙酯同时打入管式反应器中进行反应;管式反应器流出的反应后物料经过冷凝器后温度降低至30~50℃;冷凝后物料进入分层器,分层后所得的上层为有机层,下层为无机层;将有机层通过泵打入压力为0.2~0.8Mpa的1#精馏塔,精馏塔顶采出的未反应完的异丙胺作为原料进入管式反应器再次反应;1#精馏塔塔釜物料通过压差进入压力为0~0.6Mpa的2#精馏塔进行提纯,得到沸程为126.5~127.0℃的产物为二异丙基乙胺,塔釜物料为石油醚,返回分层器循环使用。