一种萘替芬药物中间体N-甲基-1-萘甲胺的合成方法

    公开(公告)号:CN105503614A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510989427.3

    申请日:2015-12-24

    发明人: 彭飞

    IPC分类号: C07C209/22 C07C211/30

    CPC分类号: C07C209/22 C07C211/30

    摘要: 一种萘替芬药物中间体N-甲基-1-萘甲胺的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入丙睛130ml,甲胺210ml,降低溶液温度至13--16℃,控制搅拌速度110—130rpm,缓慢加入胺甲基萘0.31mol,滴加时间控制在3—4h,升高溶液温度至40--45℃,静置30—36h,蒸去丙睛,剩余物加入环己烷230ml,依次用亚硫酸氢钾溶液洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集110--115℃的馏分,在硝基甲烷中重结晶,得晶体N-甲基-1-萘甲胺;其中,步骤(i)所述的丙睛质量分数为80—85%,步骤所述的环己烷质量分数为65—70%,步骤所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为30—35%,步骤所述的盐溶液为溴化钠、硫酸钾中的任意一种。

    一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法

    公开(公告)号:CN102351710B

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201110323629.6

    申请日:2011-10-21

    发明人: 王磊 陈国祥 随露

    IPC分类号: C07C211/17 C07C209/22

    摘要: 本发明公开了一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,是以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170℃搅拌回流反应10-12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110-120℃的馏分。本发明反应步骤较少,由双环丙基甲酮直接经一步反应得到目标化合物,总收率大大提高;与原工艺的方法相比,本发明避免了金属钠的使用,使得工艺操作更加安全,操作方法更加简单。

    一种织物柔软剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102162189A

    公开(公告)日:2011-08-24

    申请号:CN201110047292.0

    申请日:2011-02-28

    摘要: 本发明为一种织物柔软剂的制备方法。其特征在于以长链脂肪醇与不饱和酸酯化反应,然后酯化物与醇胺加成反应得仲胺,仲胺再与卤烷烃发生取代反应得叔胺,叔胺再与季铵化试剂反应而制得,其具有如下结构:,其中R1为C1~C4的烷基或-CH2CH(OH)CH3,R2为C1~C3的直链或支链烷基,R3为带有12~22个碳原子的饱和烃基,x、y为2~6,X-代表一种与阳离子相结合的阴离子。通过本发明制得的产品为一种双酯吉米奇(Gemini)季铵盐柔软剂,双子结构以及醇乙基的引入,解决了以往柔软剂(D1821)溶解性差、油腻感强、润湿性和透气性差的问题,而且具有比普通酯基季铵盐更优异的柔软性能和抗静电性能。

    一种西纳卡塞的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN101941911A

    公开(公告)日:2011-01-12

    申请号:CN201010289029.8

    申请日:2010-09-21

    摘要: 本发明公布了一种西纳卡塞的绿色合成方法。该方法使用R(+)-1-萘乙胺与[3-(3’-三氟甲基)苯基]-1-卤代丙烷或[3-(3’-三氟甲基)苯基]-1-丙基磺酸酯为原料,以水为介质,在相转移催化剂作用下反应得到西纳卡塞。该工艺收率较高,且反应中不加任何有机溶剂,不仅对环境污染小而且降低了成本,是一种适于工业化的合成方法。