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公开(公告)号：CN113275020A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202010100666.X
申请日：2020-02-19
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种氯化氢氧化制氯催化剂的再生方法，步骤包括：(1)取失活的钌基催化剂进行焙烧处理，得到再生催化剂Ⅰ；(2)将再生催化剂Ⅰ置于氨基磺酸水溶液中，同时进行超声处理，然后分离出固体，得到再生催化剂Ⅱ；(3)将再生催化剂Ⅱ置于盐酸溶液中，通过催化剂与盐酸溶液进行共热处理，再经搅拌，干燥处理，得到再生催化剂Ⅲ；(4)将再生催化剂Ⅲ在O2中进行焙烧，得到再生钌基催化剂。不但可以降低再生过程对于反应系统的影响，同时可降低废酸的消耗量，减少对环境的影响，还能够将催化剂表面中毒的硫物质进行处理，降低失活的贵金属钌盐对活性点位的覆盖，提高催化剂的再生活性、再生效率及再生寿命。
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公开(公告)号：CN110387031B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910630648.X
申请日：2019-07-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07D229/00 , B01D3/32 , B01D3/42
摘要： 本发明涉及一种浅色改性异氰酸酯的制备方法。其特征在于通过精馏塔塔底增加一股气相釆出工艺，釆出得到低含量2.2MDI+2.4MDI的异氰酸酯混合物，将该混合物作为低效液化生产原料在180‑210℃的温度和1‑20kpa的压力下添加高纯度磷酸酯类催化剂进行反应，由于2.2MDI+2.4MDI含量极低大大降低改性过程中高温下生成的共轭结构的发色物质，同时通过降低磷酸酯类催化剂中轻组分杂质的含量减少与NCO加成反应生成的发色物质。反应结束后，需在温度35‑60℃时，添加亚磷酸酯类抗氧剂至混合物中，由此制备具有低色号的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN112316758A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202010907574.2
申请日：2020-09-02
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01D71/82 , B01D71/32 , B01D71/02 , B01D69/08 , B01D69/02 , B01D67/00 , C02F1/44 , C02F101/12
摘要： 本发明公开一种气态膜及其制备方法，一种制备无溴或低溴盐水的方法。所述气态膜为中空多孔γ‑MnO2涂覆的全氟辛基三氯硅烷改性乙烯‑三氯氟乙烯共聚物中空纤维膜，所述中空多孔γ‑MnO2的微球尺寸为0.5‑2.0μm，孔隙大小为5‑20nm。所述气态膜具有耐酸碱性强，耐氧化性能强、抗腐蚀性能强、孔隙率高、运行稳定等优点。采用“淡盐水氧化+气态膜提溴”工艺技术路线，深度脱除盐水中的溴，从源头上可将氯气中的溴含量降低至50ppm以内，提高光气化反应质量，进而降低产品中溴代MDI等发色杂质含量，达到提升产品的色号及质量的目的。所述方法工艺简单、运行成本低、经济效益大、产品质量提升显著。
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公开(公告)号：CN112250834A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202010911674.2
申请日：2020-09-02
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明涉及一种二苯基甲烷二异氰酸酯组合物、异氰酸酯预聚体及聚氨酯弹性体，所述二苯基甲烷二异氰酸酯组合物包括2,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯和1ppm‑15ppm的吖啶。所制备的二苯基甲烷二异氰酸酯组合物的活性稳定且浊度小；采用本发明所述的二苯基甲烷二异氰酸酯组合物制备的异氰酸酯预聚体分子量分布窄，粘度温度，采用本发明的异氰酸酯组合物制备的聚氨酯弹性体稳定性好，机械性能优异。
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公开(公告)号：CN110272022B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201910503788.0
申请日：2019-06-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明公开了一种气相光气化法制备异氰酸酯生产尾气中氯化氢气体的回收方法，包括：将尾气经冷凝回收溶剂、光气吸收后得到包含微量有机溶剂、大量氯化氢气体、大量惰性气体、微量固体杂质的混合气体；过滤除去绝大部分固体杂质；冷却，进入气液分离器分离；进入聚结过滤器；输送至中空纤维膜分离器，渗透侧得到富集的氯化氢气体，未渗透侧得到富集的氮气。中空纤维膜分离器的分离膜为具有N‑乙烯基‑γ氨基丁酸钠‑苯甲酸钠共聚物改性涂层的复合膜。本工艺不采用常规的水吸收或碱液破坏工艺，不会产生大量附加值低的盐酸溶液，无需消耗大量水资源或成本高昂的碱液资源；可有效回用几乎所有氮气，并副产高附加值、低腐蚀性的干燥HCl气体。
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公开(公告)号：CN111760581A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201910813621.4
申请日：2019-08-30
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供制备光气的催化剂及其制备方法和光气制备与能源综合利用的方法。所述制备方法，包括如下步骤：1)将活性炭在改性溶液中搅拌浸泡，之后加入二甲基二氯化锡和氧化铬粉末进行反应，再加入氧化镍细粉，并进行超声震荡，制得预改性活性炭；2)将预改性活性炭烘干；3)将步骤2)烘干的预改性活性炭进行加热焙烧，制得所述催化剂。基于该制备方法，催化剂表面形成有磷酸铬锡和硅酸铬锡分别与Ni通过-O-Ni-O-键合而形成的薄层，能提高活性炭的耐高温和抗氧化性能，提高装置安全稳定运行水平；将光气生产与盐水蒸发浓缩工艺相耦合，并将蒸汽作为热源用于盐水蒸发浓缩，实现能源综合利用一体化的目的。
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公开(公告)号：CN107827756B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711142776.7
申请日：2017-11-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C211/50 , B01J27/198 , B01J23/20 , B01J23/10
摘要： 本发明涉及一种低N‑甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法及装置和催化剂。该方法包括如下步骤：a)苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下进行缩合反应，得到包含聚胺基苄基苯胺盐的反应混合物；b)将来自a)的反应混合物进入装载催化剂的固定床反应器进行转位重排反应，反应得到含有二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的混合物，所述转位重排反应催化剂活性组分为磷酸钒氧化物、Nb2O5‑La2O3固溶体、Pr2O3‑Ce2O3固溶体中的一种或多种。根据本发明，可以提高转位重排阶段的反应选择性，从而降低产物中N‑甲基MDA杂质的含量，大幅改善产品质量，N‑甲基MDA含量可降低至0.01％以下。
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公开(公告)号：CN107652208B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201710763999.9
申请日：2017-08-30
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和装置，降低溶剂中重组分含量，提升溶剂纯度，增大操作弹性。通过光气化法相应的胺与溶剂混合后再与光气在混合器中混合反应，得到的物料包括异氰酸酯、溶剂、光气及HCl等混合液，然后分别经过脱光气塔及脱溶剂塔脱除光气及溶剂后得到不含光气和溶剂的粗异氰酸酯及含有光气、HCl轻组分及微量异氰酸酯重组分的溶剂。该方法可有效降低循环溶剂中的重组分含量，降低胺与光气混合器的堵塞频次，减少塔盘上的自聚污染、再沸器内的结垢污染现象，提高操作稳定性，同时可降低溶剂脱除过程的能耗。其工艺简单，操作方便，节约能量，提高生产效率，环境友好。
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公开(公告)号：CN107754755A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201710981304.4
申请日：2017-10-20
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J20/08 , B01J20/32 , C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明公开了一种脱除粗异氰酸酯产品中铁分的吸附剂及其制备方法和粗异氰酸酯产品铁分快速脱除方法。本发明采用浸渍法并经过表面改性的方式制备高效铁分吸附剂，并装填到设计的一种吸附处理装置中，含有少量铁分杂质的粗异氰酸酯进入处理装置，与吸附剂接触，处理后的粗异氰酸酯中铁分降低至5ppm以下，并经过分离后得到的多苯基甲烷多异氰酸酯产品铁分低于10ppm，从而提升产品发泡性能。工艺可操作性强，工艺简便。
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公开(公告)号：CN104974010B
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201410128614.8
申请日：2014-04-01
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C25/06 , C07C25/08 , C07C15/06 , C07C7/12 , C07C265/12 , C07C265/14 , C07C263/10 , B01D53/04
CPC分类号： C07C263/20 , B01D15/00 , B01D15/10 , C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明公开了一种光气法制备异氰酸酯的溶剂的精制方法以及该方法所采用多级吸收塔。通过本发明的方法和多级吸收塔处理含有水分、铁分、和/或光气、氯化氢、以及其它带色物质的待精制溶剂，能有效防止干燥剂吸水板结，塔内局部过热以及沟流的产生，同时有效降低压降；此外，精制后的溶剂中水分≤50ppm，铁分含量≤5ppm，光气和氯化氢含量≤20ppm，铂‑钴色号≤20，可作为光气法制备异氰酸酯的溶剂使用，能够明显提高异氰酸酯的L色。采用本发明的方法，通过对溶剂的精制和循环利用，能大大减少溶剂损耗，降低生产成本，工艺可操作性强，连续性与稳定性好。
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