天冬苯丙二肽酯的有机盐的制备和纯化

    公开(公告)号:CN1304415A

    公开(公告)日:2001-07-18

    申请号:CN99807050.5

    申请日:1999-06-01

    IPC分类号: C07K5/075 A23L1/236

    CPC分类号: C07K5/0613 A23L27/32

    摘要: 本发明涉及一种制备天冬苯丙二肽酯和双氧噁噻嗪酸的盐的方法,其中天冬苯丙二肽酯和双氧噁噻嗪酸的盐以湿固体结晶产物获得,该产物干燥后产生具有至少10wt.%的颗粒大于200μm的颗粒大小分布的干燥形式的产物。在现有技术的产物比较,该结晶产物稳定性提高。在一个具体实施方案中,干燥前还将湿固体结晶产物用具有pH8或更高的碱性水溶液进行洗涤操作。本发明还涉及稳定性增加的天冬苯丙二肽酯和双氧噁噻嗪酸的盐,以致在80℃温度下将干燥形式的所述盐加热48小时后,相对于盐的干重乙酰乙酰胺的含量保持低于10ppm。为干燥形式时,该天冬苯丙二肽酯和双氧噁噻嗪酸的盐具有至少10wt.%,更尤其是至少25wt.%的颗粒大于200μm的颗粒大小分布。

    新的天冬甜素衍生物晶体及其制造方法

    公开(公告)号:CN1299371A

    公开(公告)日:2001-06-13

    申请号:CN99805896.3

    申请日:1999-04-26

    IPC分类号: C07K5/075 C07K1/02

    CPC分类号: C07K5/06113

    摘要: 把例如至少在60°、24.8°、8.2°和16.5°的衍射角(2θ,CuKα线)处显示衍射X射线特征峰的N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酞基]- L-苯基丙氨酸甲酯(A型晶体)干燥至其水分含量降低到3重量%以下。经过如此干燥处理的晶体是一种溶解速度快的N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰基]-L-苯基丙氨酸甲酯的新型晶体(C型晶体),当对其进行粉末X射线衍射分析时,它至少在7.1°、19.8°、17.3°和17.7°的衍射角(2θ,CuKα线)处显示衍射X射线特征峰。将C型晶体制成颗粒可以进一步改善其溶解性能。

    一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺

    公开(公告)号:CN115141252A

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN202210877539.X

    申请日:2022-07-25

    IPC分类号: C07K5/075 C07K1/02 C07K1/14

    摘要: 本发明提出了一种IB晶型阿斯巴甜精制重结晶制备工艺,包括以下步骤:步骤一、投料混合,APM和纯水的比例为3.0%~4.5%,将二者混合均匀,湿品APM水分含量在25%~50%;步骤二、加热溶清,用泵将步骤一的混合液转入重结晶溶清釜内进行加热溶清,溶清温度≤65℃;步骤三、静态结晶,将步骤二中的料液用泵经布袋过滤器过滤后,导入重结晶静态结晶器内,料液进入静态结晶器后开冷冻水,本发明采用静态结晶的方法替代传统的搅拌结晶法,大幅度提高了IB晶型阿斯巴甜的得率,使最终IB晶型含量≥95%;该制备方法采用低温蒸发技术处理精制母液,可相较于传统制备方法多回收25%的IB晶型阿斯巴甜,显著的减少了污水的排放。

    一种纽甜的成盐方法
    78.
    发明授权

    公开(公告)号:CN112321676B

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202011453172.6

    申请日:2020-12-12

    IPC分类号: C07K5/075 C07K1/30

    摘要: 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种纽甜的成盐方法,即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯(纽甜)和无机或有机酸生成盐的方法。其特征在于:将纽甜在低分子醇中加热溶清后,加入酸成盐,蒸馏掉醇,加入乙酸乙酯析晶得到产品。本发明产生的有益效果在于,采用本发明纽甜和无机酸或有机酸成盐得到纽甜盐精品,收率90%以上,液相纯度99.7%以上。高质量的纽甜盐更有利于生产中纽甜稳定性以及水溶性的提高,从而进一步提高和满足药品辅料、食品添加剂和饲料添加剂的质量安全和应用需求。

    一种纽甜的精制方法
    79.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109467586B

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201811537884.9

    申请日:2018-12-15

    IPC分类号: C07K5/075 C07K1/30

    摘要: 本发明属于化学合成食品添加剂领域,具体涉及一种纽甜的精制方法,即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯(纽甜)水解产生的杂质N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸(杂质A)的去除方法。其特征在于:将含有水解杂质A的纽甜在甲醇和水混合溶剂中加热溶清后,加入碳酸氢钠处理后析晶得到产品,能够有效去除杂质A。本发明产生的有益效果在于,采用本发明精制纽甜得到纽甜精品,精制收率在90%以上。精制后的纽甜液相纯度能够达到99.9%以上,杂质A降到0.1%以内,这样更有利于生产中纽甜质量的提高,从而进一步提高和满足药品辅料和食品添加剂的质量安全需求。

    一种阿斯巴甜结晶工艺
    80.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112602919A

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN202011305261.6

    申请日:2020-11-20

    IPC分类号: A23L27/30 A23L33/15 C07K5/075

    摘要: 本发明属于阿斯巴甜结晶技术领域,尤其是一种阿斯巴甜结晶工艺,针对现有的阿斯巴甜结晶制作方式复杂,且营养单一的问题,现提出如下方案,其包括包括以下步骤:S1:准备原料;S2:将原料加入混合器中进行混合;S3:导出原料,并进行冷却,得到阿斯巴甜板块;S4:对固化后的阿斯巴甜板块进行粉碎,得到阿斯巴甜结晶粉体;S5:对阿斯巴甜结晶粉体收纳包装,所述S1中原料包括甲醇、苯丙氨酸、天门冬氨酸、多种维生素和催化剂,甲醇、苯丙氨酸、天门冬氨酸、多种维生素和催化剂的比例为1:1.2:1.2:0.5:0.2。本发明结构简单,操作方便。