一种7-氯-5-羟基-1-茚酮的制备方法
    71.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118359492A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410467462.8

    申请日:2024-04-18

    发明人: 胡标

    IPC分类号: C07C45/67 C07C49/747

    摘要: 本发明涉及药学化学技术领域,尤其是一种7‑氯‑5‑羟基‑1‑茚酮的制备方法,将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中,降至一定温度,控温滴加3‑氯丙酰氯,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕;将S1的反应液置于冰水中淬灭,控温加二氯甲烷,分液,水层用二氯甲烷提取一次,合并有机层,将混合熔盐加热至熔融状态,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕。本发明采用傅克酰基化反应和傅克烷基化反应,反应机理成熟,合成路线稳定,反应步骤少,操作简单,使用二氯甲烷作反应溶剂,安全风险低,适合大规模工业化生产,转化率高,产品纯度高,收率高,采用间氯苯甲醚作为起始原料,原料价格低廉,易采购,降低了生产成本,是本工艺的一大优势。

    一种7-溴-5-羟基-1-茚酮的制备方法
    72.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118307392A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410420066.X

    申请日:2024-04-09

    发明人: 胡标

    摘要: 本发明涉及药学化学技术领域,尤其是一种7‑溴‑5‑羟基‑1‑茚酮的制备方法,包括以下步骤:将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中,降至一定温度,控温滴加间溴苯甲醚,保温反应,控温滴加3‑氯丙酰氯,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕;减压蒸干得到中间体化合物;将混合熔盐加热至熔融状态,放入烘箱中烘干待用,在层析柱中加入硅胶,真空抽实后再依次加入伴样硅胶和氯化钠,用PE:EA洗脱液分离出7‑溴‑5‑羟基‑1‑茚酮纯品。本发明本工艺采用傅克酰基化反应和傅克烷基化反应,反应机理成熟,安全风险低,适合大规模工业化生产,本工艺转化率高,产品纯度高,收率高,采用间溴苯甲醚作为起始原料,原料价格低廉,易采购,降低了生产成本。