一种辅酶Q10合成的改进方法

    公开(公告)号:CN1696095A

    公开(公告)日:2005-11-16

    申请号:CN200510010787.0

    申请日:2005-04-30

    申请人: 赵士良

    发明人: 赵士良

    IPC分类号: C07C50/28 C07C46/02

    摘要: 本发明公开了一种合成辅酶Q10的改进方法。本发明以茄尼醇为原料,与三氯化磷反应得到化合物(I)壬异戊二烯基氯,再与乙酰乙酸乙酯反应得到化合物(II)壬异戊二烯基丙酮,化合物(II)与氯乙烯格氏试剂反应得到化合物(III)异癸异戊烯基醇,化合物(III)与2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯二酚在复合催化剂的作用下发生反应得化合物(IV)2-(癸异戊二烯基)-3-甲基-5,6-二甲氧基1-4-苯二酚,化合物(IV)在组合催化剂氧化得高收率辅酶Q10。本发明合成辅酶Q10的改进方法具有步骤简捷,收率高的优点,可实现工业化生产。

    取代蒽醌的制备方法
    82.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1106375C

    公开(公告)日:2003-04-23

    申请号:CN98800081.4

    申请日:1998-02-02

    IPC分类号: C07C46/00 C07C46/02 C07C50/34

    CPC分类号: C07C46/00 Y02P20/55 C07C50/34

    摘要: 本发明涉及制备通式(I)表示的取代蒽醌的新方法,其中R表示氢原子、包含1~5个碳原子的直链或带支链烷基、氯甲基、-COCl基、-COOR’基或-CH2OR’基,而R’为氢原子或包含1~5个碳原子的直链或带支链烷基,R1表示氢原子、羟基、包含1~5个碳原子的直链或带支链烷氧基,或包含1~5个碳原子的酰氧基,R2表示氢原子,该方法包括,将通式(II)所示的1,4-萘醌与化学式(III)所示的无环二烯进行Diels-Alder反应:其中R1意义如上,X表示氢成卤原子,CH2=CR-CH=CHOR3(III)其中R的意义如上,R3表示化学式为-Si(R4)3的甲硅烷基,而R4为包含1~5个碳原子的直链或支链烷基,两者之间进行Diels-Alder反应,然后用琼斯试剂进行氧化脱保护反应,以获得通式(I)所示的取代蒽醌。本发明还涉及上述取代蒽醌在制备大黄酸类药物中的应用。

    一种苯胺氧化法制备对苯醌的后处理方法

    公开(公告)号:CN118702560A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410982322.4

    申请日:2024-07-22

    IPC分类号: C07C46/02 C07C46/10 C07C50/04

    摘要: 本发明涉及一种苯胺氧化法制备对苯醌的后处理方法,属于制剂中间体领域,含如下步骤:(1)向苯胺氧化法制得的对苯醌水相反应液中加入二氯甲烷,然后过滤,滤液暂存,收集固体,(2)将步骤(1)中的固体用二氯甲烷打浆,然后过滤,收集滤液,(3)合并步骤(1)和(2)中的滤液,进行分液,得有机相和水相,有机相暂存,水相用二氯甲烷萃取,萃取后收集有机相,(4)将步骤(3)中有机相合并,减压浓缩,浓缩后剩余1‑2倍苯胺质量体积数的液体,向其中加入正庚烷或水,继续减压浓缩至无溶剂蒸出,补加正庚烷或水,然后打浆,过滤后收集固体,干燥后得对苯醌;该方法避免了特殊设备的使用、操作简便、经济和时间成本较低及收率和纯度较高。

    一种2-甲基-1,4-萘醌新型生产工艺

    公开(公告)号:CN111689844B

    公开(公告)日:2023-06-13

    申请号:CN202010752182.3

    申请日:2020-07-30

    摘要: 本发明涉及精细化工合成技术领域,具体涉及一种2‑甲基‑1,4‑萘醌新型生产工艺,其合成方法包括第一步:采用邻甲酚,进行氧化,合成邻甲基苯醌;第二步:将上述所得邻甲基苯醌与丁二烯加成反应得到2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌;第三步:取上述2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在催化剂作用下用DMSO氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌。本发明实现了以邻甲酚为起始原料经过三步反应得到2‑甲基‑1,4‑萘醌产品,其反应原料易得,操作简便,适合工业化生产,降低了维生素K3的合成成本,提高了产能和质量。解决了现有2‑甲基‑1,4‑萘醌合成工艺不仅产率较低,所用催化剂价格昂贵,生产成本较高,副产物较多,而且应用无机盐类氧化剂或含金属类催化剂无法从根本上避免重金属离子污染的问题。

    一种从生产维生素K3的废水中提取甲萘醌的方法

    公开(公告)号:CN115246768A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110465619.X

    申请日:2021-04-28

    IPC分类号: C07C46/02 C07C46/10 C07C50/12

    摘要: 本发明公开了一种从生产维生素K3的废水中提取甲萘醌的方法,属于精细化工生产技术领域,该方法具体包括以下步骤:S1:将维生素K3废水进行酸化处理,过滤,制得固体A;S2:将S1所得的固体A进行脱磺酸基反应,过滤,制得固体B;S3:将S2所得的固体B进行氧化反应,对反应固体产物进行分离纯化,制得甲萘醌。本发明具有条件温和、耗能低和成本小的优点,从废水中所提取的甲萘醌,完全满足制备可溶性维生素K3的要求,所制备的MSB达到国家标准,实现了“变废为宝”和“绿色生产”,具有良好的环境效益和经济效益。

    由含有烷基蒽的产物中分离2-烷基蒽并制备2-烷基蒽醌的方法

    公开(公告)号:CN111825539B

    公开(公告)日:2021-10-08

    申请号:CN201910301241.2

    申请日:2019-04-15

    IPC分类号: C07C46/02 C07C50/16

    摘要: 本发明涉及2‑烷基蒽醌的制备领域,公开了一种由含有烷基蒽的产物中分离2‑烷基蒽并制备2‑烷基蒽醌的方法:(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物;(2)将含有烷基蒽的反应产物通过熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2‑烷基蒽;(3)在氧化条件下以及在氧化反应溶剂和催化剂的存在下,将2‑烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应,所述氧化剂为含氧气体,所述催化剂含有载体和负载在载体上的金属活性组分,所述金属活性组分选自碱金属、碱土金属和过渡金属中的一种或多种。本发明是一种2‑烷基蒽醌的绿色化制备方法,其中提出的分离方法可显著降低分离操作难度,产物纯度为99.5%,收率为94.23%;所构建的氧化体系清洁高效,催化剂选择性好,且易于分离,选择性最高为98.56%。